专利名称：一种具有双羟基的笼型倍半硅氧烷及其制备方法
技术领域：
本发明属于倍半硅氧烷的制备方法技术领域，具体涉及具有双羟基的笼型倍半硅氧烷的制备方法。
背景技术：
美国《材料化学》(Chemistryof Materials, 2003,15 (I) 264-268)报道了用笼裂解方法制备内双氟取代半封闭笼，并将之进一步取代合成双苯胺基半封闭环戊基笼型倍半硅氧烷，从而将笼型倍半硅氧烷结构成功引入聚酰亚胺主链中。由于半封闭笼型倍半硅氧烷在力学性能和热性能上较全封闭笼型倍半硅氧烷有差距，造成所合成的复合材料的热性能提高有限，且该方法由于需要使笼状结构裂解的原因，使得其工艺复杂，操作繁琐，处理 的产物也易污染环境。美国《国际聚合物》(PolymerInternational, 2005, 54(I) :47-53)报道了含三环氧基的半封闭七环戊基笼型倍半硅氧烷与聚对苯二甲酸乙二酯形成的杂化材料，通过熔融原位聚合，使笼型倍半硅氧烷的环氧基与聚对苯二甲酸乙二醇酯的端羟基反应将笼型倍半硅氧烷引入聚合物主链并使聚合物形成网状结构，但半封闭笼型倍半硅氧烷在力学性能和热性能上较全封闭笼型倍半硅氧烷有差距，限制了笼型倍半硅氧烷/聚合物杂化材料优异性能的体现，且该方法由于笼型倍半硅氧烷与聚对苯二甲酸乙二酯要形成杂化材料的原因，使其工艺复杂、安全性低。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有双羟基的笼型倍半硅氧烷及其制备方法，以克服现有技术操作繁琐、安全性低的缺陷，使工艺简单、对环境无污染。本发明的具有双羟基的笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于先按七苯基三硅氧基钠盐(T7钠盐)与三氯硅烷摩尔比为I : (I. I I. 5)在溶剂中配成T7钠盐和三氯硅烷总质量/体积比浓度为O. I O. 3g/mL的溶液，将配成的T7钠盐和三氯硅烷的溶液加入氮气氛反应器中，在搅拌下，先在(TC的温度使T7钠盐和三氯硅烷搅拌反应2 4h，再在20 30°C的温度继续搅拌反应2 4h，反应后滤去沉淀，蒸干滤液并重结晶，得到单氯丙基笼型倍半硅氧烷；再按单氯丙基笼型倍半硅氧烷与二乙醇胺摩尔比为I : (I. O 30. O)，在溶剂中配成单氯丙基笼型倍半硅氧烷和二乙醇胺的总质量/体积比浓度为O. 05 O. 15g/mL的溶液，在80 100°C的反应温度和搅拌下使单氯丙基笼型倍半硅氧烷和二乙醇胺反应24 48h，反应后在去离子水中沉淀析出并过滤得到双羟基笼型倍半硅氧烷；所述溶剂为四氢呋喃或N、N- 二甲基甲酰胺。本发明采用上述方法制备的具有双羟基的笼型倍半硅氧烷，是由硅氧键构成骨架结构的有机-无机纳米材料；其特征在于结构为
权利要求
1.一种具有双轻基的笼型倍半娃氧烧的制备方法，其特征在于 先按七苯基三硅氧基钠盐(T7钠盐)与三氯硅烷摩尔比为I : (I. I I. 5)在溶剂中配成T7钠盐和三氯硅烷总质量/体积比浓度为O. I O. 3g/mL的溶液，将配成的T7钠盐和三氯硅烷的溶液加入氮气氛反应器中，在搅拌下，先在(TC的温度使T7钠盐和三氯硅烷搅拌反应2 4h，再在20 30°C的温度继续搅拌反应2 4h，反应后滤去沉淀，蒸干滤液并重结晶，得到单氯丙基笼型倍半硅氧烷； 再按单氯丙基笼型倍半硅氧烷与二乙醇胺摩尔比为I : (I. O 30.0)，在溶剂中配成单氯丙基笼型倍半硅氧烷和二乙醇胺的总质量/体积比浓度为O. 05 O. 15g/mL的溶液，在80 100°C的反应温度和搅拌下使单氯丙基笼型倍半硅氧烷和二乙醇胺反应24 48h，反应后在去离子水中沉淀析出并过滤得到双羟基笼型倍半硅氧烷； 所述溶剂为四氢呋喃或N、N-二甲基甲酰胺。
2.一种由权利要求I所述方法制备的具有双羟基的笼型倍半硅氧烷，是由硅氧键构成骨架结构的有机-无机纳米材料；其特征在于结构为
全文摘要
本发明公开了一种具有双羟基的笼型倍半硅氧烷的制备方法，特征是先在搅拌和氮气氛保护的条件下将T7钠盐与三氯硅烷反应制得单氯丙基笼型倍半硅氧烷，再通过与二乙醇胺的取代反应，制得双羟基笼型倍半硅氧烷，它是由硅氧键构成骨架结构的有机-无机纳米材料，是官能团为羟基，且羟基官能团数目为两个的笼型倍半硅氧烷，其结构为本发明的制备方法工艺简单，对环境无污染，可用于笼型倍半硅氧烷/聚合物杂化材料的合成研究中。
文档编号C07F7/21GK102633830SQ20121008940
公开日2012年8月15日 申请日期2012年3月29日 优先权日2012年3月29日
发明者丁伟良, 俞建, 王文平, 费明 申请人:合肥工业大学