专利名称：一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法
技术领域：
本发明涉及天然产物分离领域，确切地说是一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法。
背景技术：
月腺大戟属于大戟科植物，其药效成分为根部，且具有较高的毒性。药材产于安徽、河南、江苏、山东、湖北等地，长期以来由于其较高的毒性。但最近的研究进展表明，月腺大戟根部有很好的药理成分，可以逐水散结，破积杀虫。用于水肿腹胀，痰食虫积；外用于淋巴结结核，皮癣，灭蛆。因此在这些方面应用备受学术界的青睐。由于长期以来化学农药的使用加速了环境的污染，各种化学农药残留超标成为影响人民生活的主要因素，因此，寻找合适的环境友好型杀虫剂以及低毒的天然农药成为了当今农药学的主要任务。本领域迫切需要一种合理天然产物分离方法得到环境友好型的生物源农药。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单，产品纯度较高的从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法。上述目的通过以下方案实现
一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法，其特征在于包括以下步骤
(1)取月腺大戟根部，粉碎至40-60目，投入反应釜中，加入60%-80%的乙醇，并调节PH值至8-11，得到乙醇的碱性溶液，70-80°C左右油浴回流2-4h，抽滤分离，得滤液；
(2)在抽滤的滤液中加碱调节PH至8-10，静置24-48h，使不溶物沉淀出来，然后过滤除去不溶物，加酸酸化使得PH=2-3，静置沉淀，抽滤，得到滤饼；
(3)用溶剂溶解滤饼后加入硅胶拌样，旋干成粉末，采用石油醚、乙酸乙酯体系，梯度洗脱，柱层析分离，蒸干浓缩得到固体；
(4)将步骤(3)所得固体溶解在甲醇中进行重结晶，过滤后即得狼毒乙素。所述的一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法，其特征在于步骤(I)中的乙醇的碱性溶液料液比为1:6-10。所述的一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法，其特征在于步骤(2)所述的加碱调节PH至8-10中的碱指的是氢氧化钠溶液，加酸酸化中的酸指的是盐酸。所述的一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法，其特征在于所述的硅胶颗粒粒径为200-300目。所述的一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法，其特征在于所述的重结晶养晶时间为4_6h。本发明的有益效果为该方法操作简单，产品纯度高，一般认为色谱无杂质峰，即为纯品。这种新的生产工艺的核心是利用碱溶酸沉的方法来从月腺大戟根部粉末中提取活性杀虫成分狼毒乙素。
具体实施例方式实施例I、
(1)、依次取50g月腺大戟根部粉末，加入400mL60%的乙醇水溶液，用氢氧化钠调节PH=IO ；
(2)70°C水浴回流4h，抽滤分离
(3)将溶液加碱继续沉淀，过滤。蒸发浓缩。加盐酸调节PH=2，静置沉淀，抽滤得到滤
饼
(4)将滤饼分散到硅胶中，拌成粉末，柱层析分离，得到狼毒乙素。
实施例2、
一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法，包括以下步骤
(1)取月腺大戟根部，粉碎至50目，投入反应釜中，加入80%的乙醇，并调节PH值至8，得到液比为1:8乙醇的碱性溶液，80°C左右油浴回流4h，抽滤分离，得滤液；
(2)在抽滤的滤液中加氢氧化钠溶液调节PH至10，静置24h，使不溶物沉淀出来，然后过滤除去不溶物，加盐酸酸化使得PH=3，静置沉淀，抽滤，得到滤饼；
(3)用溶剂溶解滤饼后加入颗粒粒径为200-300目的硅胶拌样，旋干成粉末，采用石油醚、乙酸乙酯体系，梯度洗脱，柱层析分离，蒸干浓缩得到固体；
(4 )将步骤(3 )所得固体溶解在甲醇中进行重结晶，养晶时间为5h，过滤后即得狼毒乙素。
权利要求
1.一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)取月腺大戟根部，粉碎至40-60目，投入反应釜中，加入60%-80%的乙醇，并调节PH值至8-11，得到乙醇的碱性溶液，70-80°C左右油浴回流2-4h，抽滤分离，得滤液； (2)在抽滤的滤液中加碱调节PH至8-10，静置24-48h，使不溶物沉淀出来，然后过滤除去不溶物，加酸酸化使得PH=2-3，静置沉淀，抽滤，得到滤饼； (3)用溶剂溶解滤饼后加入硅胶拌样，旋干成粉末，采用石油醚、乙酸乙酯体系，梯度洗脱，柱层析分离，蒸干浓缩得到固体； (4)将步骤(3)所得固体溶解在甲醇中进行重结晶，过滤后即得狼毒乙素。
2.根据权利要求I所述的一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法，其特征在于步骤(1)中的乙醇的碱性溶液料液比为1:6-10。
3.根据权利要求I所述的一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法，其特征在于步骤(2)所述的加碱调节PH至8-10中的碱指的是氢氧化钠溶液，加酸酸化中的酸指的是盐酸。
4.根据权利要求I所述的一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法，其特征在于所述的硅胶颗粒粒径为200-300目。
5.根据权利要求I所述的一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法，其特征在于所述的重结晶养晶时间为4-6h。
全文摘要
本发明公开了一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法，取月腺大戟根部，粉碎，加入乙醇，得到乙醇的碱性溶液回流，抽滤分离，在抽滤的滤液中加碱调节pH至8-10，静置24-48h,使不溶物沉淀出来，然后过滤除去不溶物，加酸酸化使得pH=2-3，静置沉淀，抽滤，得到滤饼，用溶剂溶解滤饼后加入硅胶拌样，旋干成粉末，梯度洗脱，柱层析分离，蒸干浓缩得，将所得固体溶解在甲醇中进行重结晶，过滤后即得狼毒乙素。该方法操作简单，产品纯度较高。
文档编号C07D311/40GK102898409SQ20121034020
公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月14日 优先权日2012年9月14日
发明者丁言斌, 杜圣艳, 赵伟, 薛建平, 李进步, 历雪英 申请人:安徽省淮北市农药厂