专利名称：一种圆瓣姜花素a的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于中药有效成分提取技术领域，涉及ー种圆瓣姜花素A的制备エ艺。
背景技术：
圆瓣姜花素A (Forrestiin A)，分子式为C2tlH26O4,分子量为330. 42，来源于姜科(Zingiberaceae)戰输姜花Hedychium forrestii Diels根，是一种ニ職类化合物。圆瓣姜花素A具有细胞毒活性，对KB细胞的IC5tl为18. 96 μ g/ml，现代医学上用于抗肿瘤、人体
鼻咽癌等。目前，国内尚无圆瓣姜花素A的提取方法及エ艺的相关专利
发明内容
本发明的目的是提供一种圆瓣姜花素A的制备エ艺。为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案
一种圆瓣姜花素A的制备エ艺，其特征在于包括以下步骤圆瓣姜花的干燥根，粉碎至20-40目，投入萃取釜，通入液态CO2和夹带剂进行超临界萃取，获得油状萃取物，将萃取物用こ醚萃取多次，所得萃取液浓缩后得こ醚浸膏，こ醚浸膏通过硅胶柱层析，正己烷-こ醚梯度洗脱，洗脱液旋转蒸发浓缩，干燥即得圆瓣姜花素A产品。所述超临界CO2萃取条件为萃取温度为35 50で、压カ为25 30MPa、时间为2^4h, CO2流量为15 25L/h，以こ醇为夹带剂，夹带剂的用量为原料量的10 30%，解析温度30 40°C、压カ 8 lOMPa。所述硅胶柱径高比为1:10-15，正己烷-こ醚混合溶剂按体积比I: I、1:3、1:7进行梯度洗脱.
本发明的优势在于本发明采用超临界CO2萃取，清洁无污染，硅胶柱层析，分离效率尚，可提闻广品纯度。
具体实施例方式 实施例I:
将圆瓣姜花的干燥根粉碎，过20目筛，取5kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜參数萃取温度38°C，压カ为25MPa，通入CO2流量为15L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入1500mlこ醇作为夹带剂參与萃取，萃取2h后，解析，解析温度35°C、压カ8. 5MPa，从分离釜中收集油状萃取物，将萃取物用こ醚反复萃取4次，合并こ醚萃取液，浓缩后得到こ醚浸膏。将こ醚浸膏与适量硅胶混合拌匀，用浸膏5倍量的硅胶装柱(柱径高比1:10)，将拌样硅胶置于柱顶，用正己烷-こ醚按体积比I: I、1:3、1:7进行梯度洗脱，薄层跟踪监测，收集圆瓣姜花素A的流分，旋转蒸发浓缩、干燥即得圆瓣姜花素A产品，HPLC检测，纯度为67. 3%。实施例2
将圆瓣姜花的干燥根粉碎，过40目筛，取5kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜參数萃取温度35°C，压カ为28MPa，通入CO2流量为20L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入500mlこ醇作为夹带剂參与萃取，萃取4h后，解析，解析温度35°C、压カ9. 5MPa，从分离釜中收集油状萃取物，将萃取物用こ醚反复萃取5次，合并こ醚萃取液，浓缩后得到こ醚浸膏。将こ醚浸膏与适量硅胶混合拌匀，用浸膏4倍量的硅胶装柱(柱径高比1:8)，将拌样硅胶置于柱顶，用正己烷-こ醚按体积比1:1、1:3、1:7进行梯度洗脱，薄层跟踪监测，收集圆瓣姜花素A的流分，旋转蒸发浓缩、干燥即得圆瓣姜花素A产品，HPLC检测，纯度为67. 2%。实施例3
将圆瓣姜花的干燥根粉碎，过40目筛，取5kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜參数萃取温度53°C，压カ为29MPa，通入CO2流量为22L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入IOOOmlこ醇作为夹带剂參与萃取，萃 取2h后，解析，解析温度40°C、压カlOMPa，从分离釜中收集油状萃取物，将萃取物用こ醚反复萃取6次，合并こ醚萃取液，浓缩后得到こ醚浸膏。将こ醚浸膏与适量硅胶混合拌匀，用浸膏6倍量的硅胶装柱(柱径高比1: 15)，将拌样硅胶置于柱顶，用正己烷-こ醚按体积比I: I、1:3、1:7进行梯度洗脱，薄层跟踪监测，收集圆瓣姜花素A的流分，旋转蒸发浓缩、干燥即得圆瓣姜花素A产品，HPLC检测，纯度为69. 0%。实施例4:
将圆瓣姜花的干燥根粉碎，过20目筛，取5kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜參数萃取温度60°C，压カ为30MPa，通入CO2流量为25L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入750mlこ醇作为夹带剂參与萃取，萃取3h后，解析，解析温度30°C、压カ8MPa，从分离釜中收集油状萃取物，将萃取物用こ醚反复萃取4次，合并こ醚萃取液，浓缩后得到こ醚浸膏。将こ醚浸膏与适量硅胶混合拌匀，用浸膏5倍量的硅胶装柱(柱径高比1:15)，将拌样硅胶置于柱顶，用正己烷-こ醚按体积比1:1、1:3、1:7进行梯度洗脱，薄层跟踪监测，收集圆瓣姜花素A的流分，旋转蒸发浓缩、干燥即得圆瓣姜花素A产品，HPLC检测，纯度为67. 9%。
权利要求
1.一种圆瓣姜花素A的制备工艺，其特征在于包括以下步骤圆瓣姜花的干燥根，粉碎至20-40目，投入萃取釜，通入液态CO2和夹带剂进行超临界萃取，获得油状萃取物，将萃取物用乙醚萃取多次，所得萃取液浓缩后得乙醚浸膏，乙醚浸膏通过硅胶柱层析，正己烷-乙醚梯度洗脱，洗脱液旋转蒸发浓缩，干燥即得圆瓣姜花素A产品。
2.根据权利要求I所述的一种圆瓣姜花素A的制备工艺，其特征在于所述超临界CO2萃取条件为萃取温度为35 50°C、压力为25 30MPa、时间为2 4h，CO2流量为15 25L/h，以乙醇为夹带剂，夹带剂的用量为原料量的10 30%，解析温度3(T40°C、压力8 lOMPa。
3.根据权利要求I所述的一种圆瓣姜花素A的制备工艺，其特征在于所述硅胶柱径高比为1:10-15，正己烷-乙醚混合溶剂按体积比I: I、1: 3、1:7进行梯度洗脱。
全文摘要
本发明公开了一种圆瓣姜花素A的制备工艺，方法步骤是取圆瓣姜花的干燥根，粉碎至20-40目，投入萃取釜，通入液态CO2和夹带剂进行超临界萃取，获得油状萃取物，将萃取物用乙醚萃取多次，所得萃取液浓缩后得乙醚浸膏，乙醚浸膏通过硅胶柱层析，正己烷-乙醚梯度洗脱，洗脱液旋转蒸发浓缩，干燥即得圆瓣姜花素A产品。本方法具有高效、低污染的优点，适合工业化生产。
文档编号C07D307/58GK102850305SQ20121036666
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司