一种4,4’-二氟二苯甲酮的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种4，4’-二氟二苯甲酮的制备工艺，在4-氟甲苯溶液中通氯气，选用过氧苯甲酰使溶液在150-250℃下氯化；向氯化后的溶液中加入过量的三氯化铝，恒温80-120℃下反应1-2h；最后向溶液中加入氟苯，4-氟甲苯与氟苯摩尔比为2-2.5∶1，减压-0.85MPa蒸馏，加入活性炭和乙醇，结晶、过滤得4，4’-二氟二苯甲酮。本发明反应条件易控制，产率高，适合工业化生产，且反应对设备和环境无污染，使用安全性能高。
【专利说明】—种4, 4’ - 二氟二苯甲酮的制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种4，4’ - 二氟二苯甲酮的制备工艺。
【背景技术】
[0002]在化学工业【技术领域】内，4，4’ - 二氟二苯甲酮作为一种耐高温、腐蚀、摩擦的工程塑料，被广泛应用。传统4，4’_ 二氟二苯甲酮的制备大致有三种:付氏烷基化法、重氮化法和卤素交换发，上述三种制备方法反应条件限制严格，对设备和环境污染严重，且存在安全隐患，不适合工业化大生产推广。
【发明内容】
[0003]针对现有技术中的不足，本发明提供了一种工艺要求简单、产率高、无环境污染、适合工业化生产的4，4’ - 二氟二苯甲酮的制备工艺。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:一种4，4’ - 二氟二苯甲酮的制备工艺，其特征在于:在4-氟甲苯溶液中通氯气，选用过氧苯甲酰使溶液在150-250°C下氯化；向氯化后的溶液中加入过量的三氯化铝，恒温80-120°C下反应l_2h ;最后向溶液中加入氟苯，4-氟甲苯与氟苯摩尔比为2-2.5: 1，减压-0.85MPa蒸馏，加入活性炭和乙醇，结晶、过滤得4，4’ - 二氟二苯甲酮。
[0005]本发明直接采用4-氟甲苯进行氯化、水解、缩合，通氟苯减压蒸馏、结晶、过滤得4，4’- 二氟二苯甲酮成品，其反应条件易控制，产率高，适合工业化生产，且反应对设备和环境无污染，使用安全性能高。
【具体实施方式】
[0006]以下进一步说明本发明的【具体实施方式】。
[0007]实施例一:
[0008]一种4，4’ - 二氟二苯甲酮的制备工艺，在4-氟甲苯溶液中通氯气，选用过氧苯甲酰使溶液在150°C下氯化；向氯化后的溶液中加入过量的三氯化铝，恒温80°C下反应Ih ;最后向溶液中加入氟苯，4-氟甲苯与氟苯摩尔比为2: 1，减压_0.85MPa蒸馏，加入活性炭和乙醇，结晶、过滤得4，4’ - 二氟二苯甲酮。
[0009]实施例二:
[0010]一种4，4’ - 二氟二苯甲酮的制备工艺，在4-氟甲苯溶液中通氯气，选用过氧苯甲酰使溶液在200°C下氯化；向氯化后的溶液中加入过量的三氯化铝，恒温100°C下反应
1.5h ;最后向溶液中加入氟苯，4-氟甲苯与氟苯摩尔比为2.3: 1，减压_0.85MPa蒸馏，加入活性炭和乙醇，结晶、过滤得4，4’ - 二氟二苯甲酮。
[0011]实施例三:
[0012]一种4，4’ - 二氟二苯甲酮的制备工艺，在4-氟甲苯溶液中通氯气，选用过氧苯甲酰使溶液在250°C下氯化；向氯化后的溶液中加入过量的三氯化铝，恒温120°C下反应2h ；最后向溶液中加入氟苯，4-氟甲苯与氟苯摩尔比为2.5: 1，减压_0.85MPa蒸馏，加入活性炭和乙醇 ，结晶、过滤得4，4’ 一二氟二苯甲酮。
【权利要求】
1.一种4，4’ - 二氟二苯甲酮的制备工艺，其特征在于:在4-氟甲苯溶液中通氯气，选用过氧苯甲酰使溶液在150-250°C下氯化；向氯化后的溶液中加入过量的三氯化铝，恒温80-1201:下反应1-211 ;最后向溶液中加入氟苯、减压-0.85MPa蒸馏，加入活性炭和乙醇，结晶、过滤得4，4’ - 二氟二苯甲酮。
2.根据 权利要求1所述的一种4，4’- 二氟二苯甲酮的制备工艺，其特征在于:4_氟甲苯与氟苯摩尔比为2-2.5: I。
【文档编号】C07C49/813GK103804164SQ201210441920
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月7日 优先权日:2012年11月7日
【发明者】戴东胜 申请人:戴东胜