一种硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法
【专利摘要】本发明公开了一种硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法，1）在硫代硫胺中加入纯水和双氧水混合后，经氧化并脱色后得硫酸硫胺溶液；2）在硫酸硫胺溶液中加入硝酸铵溶液进行转盐处理得硝酸硫酸硫胺溶液，然后在硝酸硫酸硫胺溶液中加入氨水进行中和得硝酸硫酸溶液；3）将硝酸硫酸溶液过滤得硝酸硫胺和含有硫酸铵及销酸铵的母液；4）在含有硫酸铵及销酸铵的母液中加入硝酸钙将硫酸铵转盐变成硝酸铵，生成硫酸钙沉淀和销酸铵溶液；5）将硝酸铵溶液浓缩脱色；6）将浓缩后的硝酸铵溶液再次加入硫酸硫胺溶液中进行转盐处理，然后加入氨水中和又得到硝酸硫胺。
【专利说明】一种硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法
【【技术领域】】
[0001]本发明涉及一种回收工艺，尤其是涉及一种硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法。
【【背景技术】】
[0002]现有硝酸硫胺制备工艺为硫代硫胺经氧化后经过硝酸铵转盐，然后用氨水进行中和，分离得到硝酸硫胺，母液中含有的硫酸铵和硝酸铵进入污水处理系统处理后排放。原工艺存在如下问题:一是母液中含硫酸铵和硝酸铵，含量分别达到8%和4%，由于含高盐分，需要通过稀释后才能进入生化处理系统，增加了生化处理系统的容积负荷；二是母液中含有一定量的硝酸硫胺，随母液流失，没有回收。上述工艺中的缺陷，导致硝酸硫胺制备工艺的收率不高，因此有必要改进。
【
【发明内容】
】
[0003]本发明解决的技术问题是提供一种硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法，将母液中加入硝酸钙将硫酸铵转盐变成硝酸铵，同时生成沉淀硫酸钙，然后过滤得到含有硝酸铵和硝酸硫胺的溶液，然后加入少量碳酸铵调节PH值，去除过量钙离子，然后进行过滤浓缩得到销酸铵浓缩液，再经活性炭脱色处理后回用于硫酸硫胺溶液中，用于与硫酸硫胺溶液再次进行转盐后用氨水中和又得到硝酸硫胺。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法，包含下述步骤:
[0005]I)在硫代硫胺中加入纯水和双氧水混合后，经氧化并脱色后得硫酸硫胺溶液；
[0006]2)在硫酸硫胺溶液中加入硝酸铵溶液进行转盐处理得硝酸硫酸硫胺溶液，然后在硝酸硫酸硫胺溶液中加入氨水进行中和得硝酸硫酸溶液；
[0007]3)将硝酸硫酸溶液过滤得硝酸硫胺和含有硫酸铵及销酸铵的母液；
[0008]4)在含有硫酸铵及销酸铵的母液中加入硝酸钙将硫酸铵转盐变成硝酸铵，生成硫酸钙沉淀和销酸铵溶液；
[0009]5 )将硝酸铵溶液浓缩脱色；
[0010]6)将浓缩后的硝酸铵溶液再次加入硫酸硫胺溶液中进行转盐处理，然后加入氨水中和又得到硝酸硫胺。
[0011]上述步骤四后，在销酸铵溶液中加入碳酸铵，得到碳酸钙沉淀，过滤后去除溶液中碳酸钙，然后将溶液过滤得较为纯净的硝酸铵溶液。
[0012]进一步地，在销酸铵溶液中加入碳酸铵并调节销酸铵溶液的PH值为6.5-7.5。
[0013]上述步骤二和步骤五中，所述硝酸铵溶液的浓度为40%_50%。
[0014]本发明与现有技 术相比的有益效果是:
[0015]1、实现了母液中铵盐的回收利用，同时副产硫酸钙可以增加效益；
[0016]2、有效实现了母液的循环利用，减轻了污水处理的负荷；[0017]3、有效的回收了母液中的硫酸硫胺，实现提高收率1%。
【【专利附图】
【附图说明】】
[0018]此处所说明的附图是用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，但并不构成对本发明的不当限定，在附图中:
[0019]图1为本发明的原理示意图。
【【具体实施方式】】
[0020]下面结合附图1描述本发明的实施例。
[0021 ] 一种硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法，
[0022]实施例一:
[0023]1)取硫代硫胺93.0克(千克或升或毫升，注意前后的单位的统一即可)，加入200克纯水和105克双氧水混合后,经氧化并脱色后得498克浓度为22.83%的硫酸硫胺溶液；
[0024]2)在硫酸硫胺溶液中加入125克浓度为40%硝酸铵溶液进行转盐处理得623克浓度为18.96%硝酸硫酸硫胺溶液，然后在硝酸硫酸硫胺溶液中加入50.0克氨水进行中和得673克硝酸硫酸溶液；
[0025]3)将硝酸硫酸溶液过滤得96.7克固体硝酸硫胺和550克含有硫酸铵及销酸铵的母液。且母液中含有少量的硝酸硫胺；
[0026]4)在含有硫酸铵及销酸铵的母液中加入65.2克硝酸钙将硫酸铵转盐变成43.62g硝酸铵，生成46.91克硫酸钙沉淀和568.11克销酸铵溶液；
[0027]5)在销酸铵溶液中加入0.26克碳酸铵并调节销酸铵溶液的PH值为6.5，得到0.27克碳酸钙沉淀，过滤后去除溶液中碳酸钙，然后将溶液过滤得较为纯净的浓度为
10.85%硝酸铵溶液。
[0028]6)将较为纯净的硝酸铵溶液浓缩脱色；
[0029]7)将浓缩后的浓度为40.23%硝酸铵溶液再次加入597.6克硫酸硫胺溶液中进行转盐处理，然后加入氨水中和又得到硝酸硫胺。
[0030]实施例二:
[0031]1)取硫代硫胺93.0克(或升或毫升，注意前后的单位的统一即可)，加入200.0克纯水和105.0克双氧水混合后,经氧化并脱色后得498克浓度为22.83%的硫酸硫胺溶液；
[0032]2)在硫酸硫胺溶液中加入100克浓度为50%硝酸铵溶液进行转盐处理得598克浓度为19.75%硝酸硫酸硫胺溶液，然后在硝酸硫酸硫胺溶液中加入50.0克氨水进行中和得648克硝酸硫酸溶液；
[0033]3)将硝酸硫酸溶液过滤得96.8克固体硝酸硫胺和550克含有硫酸铵及销酸铵的母液。且母液中含有少量的硝酸硫胺；
[0034]4)在含有硫酸铵及销酸铵的母液中加入65.2克硝酸钙将硫酸铵转盐变成43.62克硝酸铵，生成46.91克硫酸钙沉淀和568.11克销酸铵溶液；
[0035]5)在销酸铵溶液中加入1.52克碳酸铵并调节销酸铵溶液的PH值为7.5，得到0.28克碳酸钙沉淀，过滤后去除溶液中碳酸钙，然后将溶液过滤得较为纯净的浓度为
10.82%硝酸铵溶液。[0036]6)将较为纯净的硝酸铵溶液浓缩脱色；
[0037]7)将浓缩后的浓度为42.15%硝酸铵溶液再次加入597.6克硫酸硫胺溶液中进行转盐处理，然后加入氨水中和又得到硝酸硫胺。
[0038]上所述仅用以方便说明本发明，在不脱离本发明创作的精神范畴内，熟悉此技术的本领域的技术人员所做的各种简单的变相与修饰仍属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法，其特征在于包含下述步骤: 1)在硫代硫胺中加入纯水和双氧水混合后，经氧化并脱色后得硫酸硫胺溶液； 2)在硫酸硫胺溶液中加入硝酸铵溶液进行转盐处理得硝酸硫酸硫胺溶液，然后在硝酸硫酸硫胺溶液中加入氨水进行中和得硝酸硫酸溶液； 3)将硝酸硫酸溶液过滤得硝酸硫胺和含有硫酸铵及销酸铵的母液； 4)在含有硫酸铵及销酸铵的母液中加入硝酸钙将硫酸铵转盐变成硝酸铵，生成硫酸钙沉淀和销酸铵溶液； 5)将硝酸铵溶液浓缩脱色； 6)将浓缩后的硝酸铵溶液再次加入硫酸硫胺溶液中进行转盐处理，然后加入氨水中和又得到硝酸硫胺。
2.根据权利要求1所述的硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法，其特征在于:上述步骤四后，在销酸铵溶液中加入碳酸铵，得到碳酸钙沉淀，过滤后去除溶液中碳酸钙，然后将溶液过滤得较为纯净的硝酸铵溶液。
3.根据权利要求2所述的硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法，其特征在于:在销酸铵溶液中加入碳酸铵并调节销酸铵溶液的PH值为6.5-7.5。
4.根据权利要求1、2或3所述的硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法，其特征在于:上述步骤二和步骤五中 ，所述硝酸铵溶液的浓度为40%-50%。
【文档编号】C07D417/06GK103804368SQ201210440970
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月7日 优先权日:2012年11月7日
【发明者】李健平, 李来成, 陈英明 申请人:江苏兄弟维生素有限公司