专利名称：一种磷杂菲衍生物阻燃剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种利用化学合成方法制备的含磷氮元素的阻燃剂，属于利用化学合成方法制备阻燃材料的技术领域。
背景技术：
近年来，磷杂菲DOPO化合物在阻燃环氧树脂领域得到广泛应用，磷杂菲DOPO的衍生物比如D0P0-HQ、D0P0-1TA、DOPO-MA等化合物也被陆续开发，并应用于阻燃环氧树脂中，并且赋予了环氧树脂固化物优异的阻燃性能。新的研究表明，将DOPO引入化合物中，使其具备磷杂菲基团，并且与其他具有阻燃特性的官能团复合应用，在某些条件下可以获得更高的阻燃效率，比如已经研究的HAP-DOPO化合物；而将磷杂菲基团与环内酰胺结构复合，则是开发新型阻燃结构的又一种尝试。
发明内容
本发明米用异氰尿酸二缩水甘油酯(TGIC)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料，通过DOPO中的P-H键与TGIC中的环氧基团开环加成反应，获得的一种磷氮体系的化合物，简称为TGIC-D0P0。TGIC-D0P0 分子式如下
权利要求
1.一种磷杂菲衍生物阻燃剂，简称TGIC-DOPO，其分子结构式为
2.一种磷杂菲衍生物阻燃剂TGIC-D0P0，其制备采用异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料，在有机溶剂中或熔融状态下反应制备TGIC-D0P0粗产物，并将粗产物TGIC-D0P0在醇溶液中洗涤提纯，脱除溶剂后获得TGIC-D0P0 产物。
3.根据权利要求2所述的一种磷杂菲衍生物阻燃剂TGIC-D0P0的制备，其特征为在有机溶剂中，异氰尿酸三缩水甘油酯和9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为1: 3-1 6，反应溶剂的用量为所用异氰尿酸三缩水甘油酯质量的6-10倍的质量，保持反应温度在110-150°C，搅拌条件下反应3-10小时。
4.根据权利要求3所述的一种磷杂菲衍生物阻燃剂TGIC-D0P0的制备，其特征为在于所用的反应溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、四氯乙烷、氯仿、四氯化碳、甲苯、氯苯、二甲苯、二氯苯中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种磷杂菲衍生物阻燃剂TGIC-D0P0的制备，其特征在于在熔融状态下反应，9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物在反应容器中被加热到120-150°C熔融，随后逐渐加入异氰尿酸三缩水甘油酯，异氰尿酸三缩水甘油酯和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为1: 2.8-1 6，保持反应温度在130-200°C，搅拌条件下反应1-8小时，获得粗产物TGIC-D0P0。
6.根据权利要求2所述的一种磷杂菲衍生物阻燃剂TGIC-D0P0的制备，其特征在于将粗产物加入到洗涤溶剂中，溶剂的用量为氰尿酸三缩水甘油酯质量的1-20倍的质量，保持温度在30-150°C，搅拌洗涤，冷却至室温，静置沉淀，过滤烘干后获得产物TGIC-D0P0。
7.根据权利要求2所述的一种磷杂菲衍生物阻燃剂TGIC-D0P0的制备，其特征在于洗涤溶剂为乙醇、环己醇、丙三醇、丙二醇、异丙醇、异丁基醇中的一种。
全文摘要
本发明涉及一种磷杂菲衍生物阻燃剂TGIC-DOPO，并描述了其合成方法，TGIC-DOPO结构式为，其合成方法采用异氰尿酸三缩水甘油酯和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物为原料，在有机溶剂中或熔融状态下实现P-H与环氧基团的开环加成反应，并通过洗涤提纯，脱除溶剂后获得TGIC-DOPO化合物。
文档编号C07F9/6574GK103012846SQ201210498980
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日
发明者钱立军, 邱勇, 冯发飞, 汤朔, 孙楠 申请人:北京工商大学