专利名称：一种n-甲基戊胺的制备方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，具体涉及ー种N-甲基戊胺的制备方法。
背景技术：
N-甲基戊胺是合成双膦酸盐类药物埃本膦酸钠的重要中间体，美国专利合成采用催化氢化法(收率仅为49%)。目前，对于该化合物的制备，エ艺路线过长或收率过低，影响了该产品推广和应
用，急需寻找ー种エ艺稳定，路线简单收率高的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供ー种エ艺稳定，路线简单收率高的N-甲基戊胺的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为N_甲基戊胺的制备方法，其制备步骤为反应器中加入无水甲苯、正戊胺和苯甲醛，加热回流3(T40min;蒸去溶剂，剩余物降温至(T5°C，保持此温度条件加人硫酸ニ甲酯的无水甲苯溶液，再加热回流反应2(T25min，减压除去甲苯及苯甲醛；剩余液降温至-5 0°C，加人固体K0H，调节pH=8. 0^9. 0，分离出胺层、减压蒸馏，得到N-甲基戊胺。所述N-甲基戊胺的制备过程，其反应方程式为
权利要求
1.一种N-甲基戊胺的制备方法，其制备步骤如下 反应器中加入无水甲苯、正戊胺和苯甲醒，加热回流3(T40min;蒸去溶剂，剩余物降温至(T5°C，保持此温度条件加人硫酸二甲酯的无水甲苯溶液，再加热回流反应2(T25min，减压除去甲苯及苯甲醛；剩余液降温至_5、°C，加人固体KOH，调节ρΗ=8. (T9. O，分离出胺层、减压蒸馏，得到N-甲基戊胺。
2.根据权利要求1所述的一种N-甲基戊胺的制备方法，其特征在于所述的正戊胺、苯甲醛与硫酸二甲酯的摩尔比为1:1. 3^1. 5:1. 3^1. 5。
3.根据权利要求1所述的一种N-甲基戊胺的制备方法，其特征在于所述固体KOH调节 pH=9. O0
全文摘要
本发明公开了一种N-甲基戊胺的制备方法，其制备步骤如下反应器中加入无水甲苯、正戊胺和苯甲醛，加热回流30~40min；蒸去溶剂，剩余物降温至0~5℃，保持此温度条件加人硫酸二甲酯的无水甲苯溶液，再加热回流反应20~25min，减压除去甲苯及苯甲醛；剩余液降温至-5~0℃，加人固体KOH，调节pH=8.0~9.0，分离出胺层、减压蒸馏，得到N-甲基戊胺。本发明公开的制备方法简单，对设备要求低，工艺稳定，路线简单且产率高，制备过程中后处理容易，易于工业化。
文档编号C07C209/00GK103012155SQ201210498869
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月29日 优先权日2012年11月29日
发明者龚卫良, 黄德周 申请人:张家港市大伟助剂有限公司