本发明属于化学分析检测的技术领域，具体的说，涉及减肥药中甲基苯丙胺的检测分析方法。
背景技术：
世界卫生组织将可损害健康的异常或过量脂肪累积定义为超重和肥胖，身体质量指数(BMI)≥25kg/m2时为超重，身体质量指数≥30kg/m2时为肥胖。据世界卫生组织调查，截至2015年1月全球十八岁以上成人中，超重和肥胖人群占52％左右。肥胖症是一种潜在的疾病，会引起心血管疾病、糖尿病、肌肉骨骼疾患等。因此，肥胖症的治疗和预防就显得尤为重要。减肥药是具有减肥瘦身作用的药品，其能让身体更快纤瘦的减肥效果而受到减肥需求者的喜爱。目前减肥药的形态有三种：减肥颗粒药物、减肥茶以及减肥贴。减肥颗粒药物就是将一些含有减肥成分的东西制成减肥颗粒，然后通过内服达到减肥的效果。一般含有腹泻及抑食作用的颗粒较多，此类药品有违健康的原则；减肥茶就是具有排毒养颜等功效的茶叶的总和。用来消减肥胖的茶剂。其处方各有不相同，多少加有适当的中草药，据称有减少脂肪、减少胆固醇、祛除疲劳等作用；减肥贴即把药物成分通过皮肤或穴位吸收进入人体血液，达到减肥目的的减肥产品。其有效成分有抑食作用的、有腹泻作用的，实际上是把肠胃吸收的药物通过外用实现，还有加快消耗脂肪的。目前市场的减肥药按照其作用有两大类，胰脂肪酶抑制剂和作用于中枢神经系统的食欲抑制剂。食欲抑制剂由于可引起神经系统不良反应而被限制使用，胰脂肪酶抑制剂奥利司他通过抑制胰脂肪酶活性，进而抑制食物中脂肪的分解吸收而减肥。但因其会引起脂肪泻，可造成脂溶性维生素缺乏。最近还有报道其可引起肝功能损害。尽管中枢神经系统食欲抑制剂lorcaserin和Qsymia成为了FDA 13年来首次批准的减肥药，但其仍然存在大脑中枢和心血管系统等方面的安全不确定性。在食欲抑制剂的减肥药中常见的是加入激素类物质，如类固醇类激素、去氢表雄酮、生长激素以及苯丙胺及其类似物，尤其是苯丙胺及其类似物较常见，在苯丙胺及其类似物中常用的是甲基苯丙胺。甲基苯丙胺外观为纯白结晶体，晶莹剔透，也被成为冰毒，对人体的中枢神经系统具有极强的刺激作用，且毒性距离，能使人体产生强烈的是生理兴奋，能消耗大量的体力和降低免疫功能，严重损害心脏、大脑组织甚至导致死亡。随着人们的审美观念的改变和爱美之心，减肥药的需求量和使用量急剧增大，也是含有甲基苯丙胺的减肥药的使用城上升趋势，这回引发很多的健康和社会问题，因此，迫切需要设计一种准确度高、可操作性强的检测分析减肥药中甲基苯丙胺含量的方法。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种减肥药中甲基苯丙胺的检测分析方法，该方法操作性强且测量减肥药中甲基苯丙胺含量准确度高。
为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：
减肥药中甲基苯丙胺的检测分析方法，所述检测分析方法包括如下步骤：
1)样品粉碎：将固体颗粒的减肥药冷冻干燥、粉碎，所得细粉的平均粒径为50-200μm；
2)溶剂萃取：将步骤1)中的细粉准确称量后，按固定比例加入0.01mol/L的NaOH溶液，
在2-10℃下充分浸润，再加入提取溶剂，涡旋混合，离心，取上层有机相；
3)检测：采用气相色谱-质谱连用法对步骤2)中的上层有机相中甲基苯丙胺进行定量分析。
在一种实施方式中，步骤1)中所述细粉的平均粒径为80-150μm。
在一种实施方式中，步骤2)中所述NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量；所述固定比例为NaOH溶液的体积与细粉的质量配比；所述NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为10-30：1。
在一种实施方式中，所述NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为15-25：1。
在一种实施方式中，步骤2)中所述提取溶剂为1-氯丁烷或甲醇。
在一种实施方式中，步骤2)中所述涡旋混合时间为5-10min。
在一种实施方式中，步骤2)中所述离心速度为8000-12000rpm，时间为5-10min。
在一种实施方式中，步骤2)中所述离心速度为10000rpm，时间为5-10min。
在一种实施方式中，所述气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM。
在一种实施方式中，所述质谱的条件为:离子源温度为200℃；接口温度为200℃；离子源电压为1.1kV；全扫描，扫描范围m/z：50-600。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显指单数形式。
为了解决上述问题，本发明提供了减肥药中甲基苯丙胺的检测分析方法，所述检测分析方法包括如下步骤：
1)样品粉碎：将固体颗粒的减肥药冷冻干燥、粉碎，所得细粉的平均粒径为50-200μm；
本发明所述的减肥药是由含有甲基苯丙胺与膳食纤维素、酵母菌、维生素、矿物质等材料组成，主要是作用与中枢神经，通过提高饱腹感、降低食欲来控制进食量，该减肥药中含有甲基苯丙胺，长期服用会造成使用者肠胃紊乱、头晕、乏力、口干、抑郁、消耗大量的体力和降低免疫功能，严重损害心脏、大脑组织甚至导致死亡。
本发明通过将含有甲基苯丙胺的减肥药颗粒固体进行冷冻干燥，使减肥药的形态结构变得疏松，但不改变减肥药中物质成分的性质以及结构，从可以更快更好的进行粉碎，不会造成在粉碎过程中的药物成分的损失，同时降低粉碎难度，方便操作处理，实现甲基苯丙胺在后续的处理以及检测分析中的准确定量。
本发明采用微波消解的方式粉碎冷冻干燥后的减肥药，所得碎片的体积平均粒径为50-200μm，优选为80-150μm。体积平均粒径测试使用英国的AUTOSIZERⅡC型体积平均粒径仪测Z均体积平均粒径。
原料粉碎步骤为：称取冷冻干燥后的减肥药并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在50-200μm之间。微波消解仪采用美国CEM mars5MARS6。在一种优选地实施方式中，所述细粉的平均粒径为80-150μm。
2)溶剂萃取：将步骤1)中的细粉准确称量后，按固定比例加入0.01mol/L的NaOH溶液，在2-10℃下充分浸润，再加入提取溶剂，涡旋混合，离心，取上层有机相；在一种优选地实施方式中，步骤2)中所述NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量；所述固定比例为NaOH溶液的体积与细粉的质量配比；所述NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为10-30：1；更优选地，所述NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为15-25：1。
在一种优选地实施方式中，步骤2)中所述提取溶剂为1-氯丁烷或甲醇。
在一种优选地实施方式中，步骤2)中所述涡旋混合时间为5-10min。
在一种优选地实施方式中，步骤2)中所述离心速度为8000-12000rpm，时间为5-10min。
在一种优选地实施方式中，步骤2)中所述离心速度为10000rpm，时间为5-10min。
3)检测：采用气相色谱-质谱连用法对步骤2)中的上层有机相中甲基苯丙胺进行定量分析。
在一种优选地实施方式中，所述气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM。
在一种优选地实施方式中，所述质谱的条件为:离子源温度为200℃；接口温度为200℃；离子源电压为1.1kV；全扫描，扫描范围m/z：50-600。
实施方式：
实施方式1，减肥药中甲基苯丙胺的检测分析方法，其特征在于，所述检测分析方法包括如下步骤：
1)样品粉碎：将固体颗粒的减肥药冷冻干燥、粉碎，所得细粉的平均粒径为50-200μm；
2)溶剂萃取：将步骤1)中的细粉准确称量后，按固定比例加入0.01mol/L的NaOH溶液，在2-10℃下充分浸润，再加入提取溶剂，涡旋混合，离心，取上层有机相；
3)检测：采用气相色谱-质谱连用法对步骤2)中的上层有机相中甲基苯丙胺进行定量分析。
实施方式2，与实施方式1相同，不同的地方是，步骤1)中所述细粉的平均粒径为80-150μm。
实施方式3，与实施方式1相同，不同的地方是，步骤2)中所述NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量；所述固定比例为NaOH溶液的体积与细粉的质量配比；所述NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为10-30：1。
实施方式4，与实施方式3相同，不同的地方是，所述NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为15-25：1。
实施方式5，与实施方式1相同，不同的地方是，步骤2)中所述提取溶剂为1-氯丁烷或甲醇。
实施方式6，与实施方式1相同，不同的地方是，步骤2)中所述涡旋混合时间为5-10min。
实施方式7，与实施方式1相同，不同的地方是，步骤2)中所述离心速度为8000-12000rpm，时间为5-10min。
实施方式8，与实施方式7相同，不同的地方是，步骤2)中所述离心速度为10000rpm，时间为5-10min。
实施方式9，与实施方式1相同，不同的地方是，所述气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM。
实施方式10，与实施方式1相同，不同的地方是，所述质谱的条件为:离子源温度为200℃；接口温度为200℃；离子源电压为1.1kV；全扫描，扫描范围m/z：50-600。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其他说明，所用原料都是市售的。
为了验证本发明所述定量分析方法的准确性，先自行制备含有甲基苯丙胺的减肥药，原料包括甲基苯丙胺盐酸盐，膳食纤维素、酵母菌、维生素、矿物质、水，均不限制具体型号。具体的制备方法：按重量比5：50：20：0.5：1：60准确称量甲基苯丙胺盐酸盐，膳食纤维素、酵母菌、维生素、矿物质、水，置于搅拌机中搅拌，使其充分混合均匀，压片，干燥得到含有甲基苯丙胺的减肥药。所制备的含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为1％。
实施例1
1)样品粉碎：称取冷冻干燥后的含有甲基苯丙胺的减肥药进行并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在50-100μm之间；
2)溶剂萃取:将步骤1)中的细粉准确称量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量，按0.01mol/L的NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为10：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在5℃下充分浸润，再加入30ml的1-氯丁烷，涡旋混合5min，以离心速度为8000rpm，时间为10min进行离心，取上层有机相；
3)检测：将上述含有甲基苯丙胺的上层有机相用气相色谱-质谱连用法进行测试，测试采用气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM；质谱的条件为:离子源温度为200℃，接口温度为200℃，离子源电压为1.1kV，全扫描，扫描范围m/z：50-600。测试所得含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为0.91％。
实施例2
1)样品粉碎：称取冷冻干燥后的含有甲基苯丙胺的减肥药进行并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在80-100μm之间；
2)溶剂萃取:将步骤1)中的细粉准确称量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量，按0.01mol/L的NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为15：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在5℃下充分浸润，再加入30ml的1-氯丁烷，涡旋混合5min，以离心速度为8000rpm，时间为10min进行离心，取上层有机相；
3)检测：将上述含有甲基苯丙胺的上层有机相用气相色谱-质谱连用法进行测试，测试采用气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM；质谱的条件为:离子源温度为200℃，接口温度为200℃，离子源电压为1.1kV，全扫描，扫描范围m/z：50-600。测试所得含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为0.95％。
实施例3
1)样品粉碎：称取冷冻干燥后的含有甲基苯丙胺的减肥药进行并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在50-150μm之间；
2)溶剂萃取:将步骤1)中的细粉准确称量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量，按0.01mol/L的NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为15：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在8℃下充分浸润，再加入30ml的1-氯丁烷，涡旋混合10min，以离心速度为10000rpm，时间为5min进行离心，取上层有机相；
3)检测：将上述含有甲基苯丙胺的上层有机相用气相色谱-质谱连用法进行测试，测试采用气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM；质谱的条件为:离子源温度为200℃，接口温度为200℃，离子源电压为1.1kV，全扫描，扫描范围m/z：50-600。测试所得含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为0.94％。
实施例4
1)样品粉碎：称取冷冻干燥后的含有甲基苯丙胺的减肥药进行并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在80-100μm之间；
2)溶剂萃取:将步骤1)中的细粉准确称量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量，按0.01mol/L的NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为15：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在4℃下充分浸润，再加入30ml的1-氯丁烷，涡旋混合5min，以离心速度为10000rpm，时间为10min进行离心，取上层有机相；
3)检测：将上述含有甲基苯丙胺的上层有机相用气相色谱-质谱连用法进行测试，测试采用气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM；质谱的条件为:离子源温度为200℃，接口温度为200℃，离子源电压为1.1kV，全扫描，扫描范围m/z：50-600。测试所得含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为0.96％。
实施例5
1)样品粉碎：称取冷冻干燥后的含有甲基苯丙胺的减肥药进行并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在50-80μm之间；
2)溶剂萃取:将步骤1)中的细粉准确称量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量，按0.01mol/L的NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为25：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在5℃下充分浸润，再加入30ml的甲醇，涡旋混合10min，以离心速度为10000rpm，时间为5min进行离心，取上层有机相；
3)检测：将上述含有甲基苯丙胺的上层有机相用气相色谱-质谱连用法进行测试，测试采用气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM；质谱的条件为:离子源温度为200℃，接口温度为200℃，离子源电压为1.1kV，全扫描，扫描范围m/z：50-600。测试所得含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为0.98％。
实施例6
1)样品粉碎：称取冷冻干燥后的含有甲基苯丙胺的减肥药进行并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在80-150μm之间；
2)溶剂萃取:将步骤1)中的细粉准确称量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量，按0.01mol/L的NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为20：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在5℃下充分浸润，再加入30ml的1-氯丁烷，涡旋混合5min，以离心速度为10000rpm，时间为10min进行离心，取上层有机相；
3)检测：将上述含有甲基苯丙胺的上层有机相用气相色谱-质谱连用法进行测试，测试采用气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM；质谱的条件为:离子源温度为200℃，接口温度为200℃，离子源电压为1.1kV，全扫描，扫描范围m/z：50-600。测试所得含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为0.98％。
实施例7
1)样品粉碎：称取冷冻干燥后的含有甲基苯丙胺的减肥药进行并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在80-150μm之间；
2)溶剂萃取:将步骤1)中的细粉准确称量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量，按0.01mol/L的NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为25：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在8℃下充分浸润，再加入30ml的1-氯丁烷，涡旋混合10min，以离心速度为12000rpm，时间为10min进行离心，取上层有机相；
3)检测：将上述含有甲基苯丙胺的上层有机相用气相色谱-质谱连用法进行测试，测试采用气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM；质谱的条件为:离子源温度为200℃，接口温度为200℃，离子源电压为1.1kV，全扫描，扫描范围m/z：50-600。测试所得含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为0.99％。
实施例8
1)样品粉碎：称取冷冻干燥后的含有甲基苯丙胺的减肥药进行并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在150-200μm之间；
2)溶剂萃取:将步骤1)中的细粉准确称量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量，按0.01mol/L的NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为30：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在5℃下充分浸润，再加入30ml的1-氯丁烷，涡旋混合5min，以离心速度为12000rpm，时间为5min进行离心，取上层有机相；
3)检测：将上述含有甲基苯丙胺的上层有机相用气相色谱-质谱连用法进行测试，测试采用气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM；质谱的条件为:离子源温度为200℃，接口温度为200℃，离子源电压为1.1kV，全扫描，扫描范围m/z：50-600。测试所得含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为0.96％。
实施例9
1)样品粉碎：称取冷冻干燥后的含有甲基苯丙胺的减肥药进行并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在100-150μm之间；
2)溶剂萃取:将步骤1)中的细粉准确称量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量，按0.01mol/L的NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为25：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在4℃下充分浸润，再加入30ml的1-氯丁烷，涡旋混合10min，以离心速度为10000rpm，时间为10min进行离心，取上层有机相；
3)检测：将上述含有甲基苯丙胺的上层有机相用气相色谱-质谱连用法进行测试，测试采用气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM；质谱的条件为:离子源温度为200℃，接口温度为200℃，离子源电压为1.1kV，全扫描，扫描范围m/z：50-600。测试所得含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为0.97％。
实施例10
1)样品粉碎：称取冷冻干燥后的含有甲基苯丙胺的减肥药进行并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在80-100μm之间；
2)溶剂萃取:将步骤1)中的细粉准确称量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量，按0.01mol/L的NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为30：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在5℃下充分浸润，再加入30ml的1-氯丁烷，涡旋混合5min，以离心速度为12000rpm，时间为10min进行离心，取上层有机相；
3)检测：将上述含有甲基苯丙胺的上层有机相用气相色谱-质谱连用法进行测试，测试采用气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM；质谱的条件为:离子源温度为200℃，接口温度为200℃，离子源电压为1.1kV，全扫描，扫描范围m/z：50-600。测试所得含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为0.98％。
实施例11
1)样品粉碎：称取冷冻干燥后的含有甲基苯丙胺的减肥药进行并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在50-80μm之间；
2)溶剂萃取:将步骤1)中的细粉准确称量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量，按0.01mol/L的NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为10：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在8℃下充分浸润，再加入30ml的1-氯丁烷，涡旋混合10min，以离心速度为8000rpm，时间为10min进行离心，取上层有机相；
3)检测：将上述含有甲基苯丙胺的上层有机相用气相色谱-质谱连用法进行测试，测试采用气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM；质谱的条件为:离子源温度为200℃，接口温度为200℃，离子源电压为1.1kV，全扫描，扫描范围m/z：50-600。测试所得含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为0.94％。
实施例12
1)样品粉碎：称取冷冻干燥后的含有甲基苯丙胺的减肥药进行并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在100-120μm之间；
2)溶剂萃取:将步骤1)中的细粉准确称量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量，按0.01mol/L的NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为20：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在6℃下充分浸润，再加入30ml的1-氯丁烷，涡旋混合10min，以离心速度为10000rpm，时间为10min进行离心，取上层有机相；
3)检测：将上述含有甲基苯丙胺的上层有机相用气相色谱-质谱连用法进行测试，测试采用气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM；质谱的条件为:离子源温度为200℃，接口温度为200℃，离子源电压为1.1kV，全扫描，扫描范围m/z：50-600。测试所得含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为0.99％。
对比例1
1)样品粉碎：称取含有甲基苯丙胺的减肥药进行并筛分，将大于500μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于500μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在350-500μm之间；
2)溶剂萃取:将步骤1)中的细粉准确称量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量，按0.01mol/L的NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为30：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在5℃下充分浸润，再加入30ml的1-氯丁烷，涡旋混合5min，以离心速度为12000rpm，时间为10min进行离心，取上层有机相；
3)检测：将上述含有甲基苯丙胺的上层有机相用气相色谱-质谱连用法进行测试，测试采用气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM；质谱的条件为:离子源温度为200℃，接口温度为200℃，离子源电压为1.1kV，全扫描，扫描范围m/z：50-600。测试所得含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为0.72％。
对比例2
1)样品粉碎：称取冷冻干燥后的含有甲基苯丙胺的减肥药进行并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在80-100μm之间；
2)溶剂萃取:将步骤1)中的细粉准确称量2g后，加入30ml的1-氯丁烷，涡旋混合5-10min，以离心速度为8000-12000rpm，时间为5-10min进行离心，取上层有机相；
3)检测：将上述含有甲基苯丙胺的上层有机相用气相色谱-质谱连用法进行测试，测试采用气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM；质谱的条件为:离子源温度为200℃，接口温度为200℃，离子源电压为1.1kV，全扫描，扫描范围m/z：50-600。测试所得含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为0.51％。
对比例3
1)样品粉碎：称取冷冻干燥后的含有甲基苯丙胺的减肥药进行并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在80-100μm之间；
2)溶剂萃取:将步骤1)中的细粉准确称量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量，按0.01mol/L的NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为5：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在35℃下充分浸润，再加入30ml的1-氯丁烷，涡旋混合5min，以离心速度为12000rpm，时间为10min进行离心，取上层有机相；
3)检测：将上述含有甲基苯丙胺的上层有机相用气相色谱-质谱连用法进行测试，测试采用气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20：1；扫描方式为离子监测SIM；质谱的条件为:离子源温度为200℃，接口温度为200℃，离子源电压为1.1kV，全扫描，扫描范围m/z：50-600。测试所得含有甲基苯丙胺的减肥药中的甲基苯丙胺的含量为0.56％。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。