专利名称：一种4-甲氧基-β-苯乙胺的制备方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，具体涉及一种4-甲氧基-苯乙胺的制备方法。
背景技术：
苯环上带有甲氧基或羟基的P -苯乙胺类化合物是合成药物的常用中间体，可由相应的苯乙腈或硝基苯乙烯还原而成。目前工业成产中采用工艺，存在原料成本高、反应收率低，反应步骤繁琐，不易工业化等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种原料成本低、反应条件温和、反应收率闻，易于工业化的4_甲氧基-0 -苯乙胺制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种4-甲氧基-￠-苯乙胺的制备方法，其制备步骤为1)4-甲氧基-硝基苯乙烯的制备反应器中，加入4-甲氧基苯甲醛，硝基甲烷，乙酸铵和冰乙酸，搅拌加热回流，反应4 4. 5h，反应液冷至1(T15°C后，倒入_2 2°C的冰水中，析出结晶，抽滤，滤饼用水洗涤，干燥，得4-甲氧基-@ -硝基苯乙烯；2)4-甲氧基-苯乙铵的制备将锌粉加入反应其中，再加入l(T30Wt. %的盐酸水溶液，加入量没过锌粉，搅拌均匀，静置0. 5 lh，过滤，得活化的锌粉；反应器中，依次加入活化的锌粉，的甲醇，4-甲氧基-￠-硝基苯乙烯，控制温度(T5°C，加入3(T32Wt. %的盐酸水溶液，搅拌下升温至4(T50°C，保持此温度搅拌反应2^2. 5h，再升温至52 55°C，继续搅拌反应2 2. 5h，滤去锌渣得无色澄清溶液，滤液用氯仿萃取；水层用饱和碳酸氢钠溶液调节至pH=9.0，再用氯仿萃取，合并氯仿层，用饱和氯化钠溶液洗涤、无水硫酸钠干燥、过滤、蒸馏回收氯仿后，减压蒸馏，得到4-甲氧基-￠-苯乙铵。所述4-甲氧基-￠-苯乙胺的制备过程，其反应方程式为
权利要求
1.一种4-甲氧基-β-苯乙胺的制备方法，其制备步骤如下1)4-甲氧基-β_硝基苯乙稀的制备反应器中，加入4-甲氧基苯甲醛，硝基甲烷，乙酸铵和冰乙酸，搅拌加热回流，反应 Γ4. 5h，反应液冷至1(T15°C后，倒入_2 2°C的冰水中，析出结晶，抽滤，滤饼用水洗涤，干燥，得4-甲氧基-β -硝基苯乙烯；2)4-甲氧基-β-苯乙按的制备将锌粉加入反应其中，再加入l(T30Wt. %的盐酸水溶液，加入量没过锌粉，搅拌均匀， 静置O. 5^1h,过滤，得活化的锌粉；反应器中，依次加入活化的锌粉，的甲醇，4-甲氧基-β -硝基苯乙烯，控制温度(T5°C， 加入3(T32Wt. %的盐酸水溶液，搅拌下升温至4(T50°C，保持此温度搅拌反应2 2. 5h，再升温至52 55°C，继续搅拌反应2 2. 5h，滤去锌渣得无色澄清溶液，滤液用氯仿萃取；水层用饱和碳酸氢钠溶液调节至pH=9. 0，再用氯仿萃取，合并氯仿层，用饱和氯化钠溶液洗涤、无水硫酸钠干燥、过滤、蒸馏回收氯仿后，减压蒸馏，得到4-甲氧基-β -苯乙铵。
2.根据权利要求I所述的一种4-甲氧基-β-苯乙胺的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的4-甲氧基苯甲醛、硝基甲烷、乙酸铵和冰乙酸的摩尔比为1:2.2^2. 8 :1. 2^1. 5 9 9. 5。
3.根据权利要求I所述的一种4-甲氧基-β-苯乙胺的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的4-甲氧基-β_硝基苯乙烯与锌粉的摩尔比为1:16 20。
全文摘要
本发明公开了一种4-甲氧基-β-苯乙胺的制备方法，其制备步骤如下1)4-甲氧基苯甲醛、硝基甲烷、乙酸铵和冰乙酸，反应得4-甲氧基-β-硝基苯乙烯；2)活化的锌粉、4-甲氧基-β-硝基苯乙烯、30~32Wt.％的盐酸水溶液，搅拌反应，经后处理后减压蒸馏，得到4-甲氧基-β-苯乙铵。本发明公开的操作步骤简单，还原剂成本低，且Zn粉经盐酸活化后，反应活性高，反应时间短，收率高；还原反应结束后，后处理以饱和碳酸氢钠溶液中和，得到4-甲氧基-β-苯乙铵。
文档编号C07C215/52GK102976958SQ201210505589
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月1日 优先权日2012年12月1日
发明者龚卫良, 黄德周 申请人:张家港市大伟助剂有限公司