专利名称：用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种提取牛羊胆酸的方法，尤其涉及一种用牛羊胆汁提取含量为98. 5%的牛羊胆酸的生产方法。
背景技术：
胆酸的化学名称为3 α，7 α，12 α，三羟基_5 β -胆烷酸，分子式为C24H4tlO5,相对分子质量为408. 6，熔点198°C，比光旋度([a]D20+37°，pk=6. 4)，在乙醇中溶解，冰醋酸中易溶解，在水中不易溶解。在丙酮中微溶，在乙醚苯中不溶。牛羊胆汁一直作为我国生物原料，但是目前生产的牛羊胆酸工艺复杂， 生产成本高，现在牛羊胆酸的纯度大多数在85-95%之间，由于纯度低，在合成鹅去氧胆酸原料时，有很多杂质存在，故使鹅去氧胆酸的生产成本高。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的问题，通过大量的摸索和试验总结，提供了一种用牛羊胆汁提取含量为98. 5%的牛羊胆酸的生产方法；解决了现有技术中牛羊胆酸纯度低的问题，而且本发明的工艺简单，成本低。本发明的生产方法包括下述步骤
取新鲜的牛羊胆汁100-200kg，加入10-20kg的氢氧化钠，100-115°C加热10-18小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用；
取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁100-200kg，加硫酸调节pH2，浓硫酸与水的体积比为浓硫酸水=2 :1，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸中加入30-50kg水80-100°C煮沸2-3小时，并有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入60-80°C真空干燥箱内干燥，得干燥物；
取上述干燥物5-10kg,加入50-100kg95%乙醇投入到反应罐中，加入O. 2kg活性炭回流
2-3小时后,放冷后过滤,滤液备用；
将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流1. 5-2. 5小时，静置30-60分钟，分离后分离出乙醇液备用；
将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，将沉淀物用水洗至中性，再加入重量份数4倍量的95%乙醇；加热搅拌回流30-60分钟，待溶解后，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50 kg无水乙醇洗涤，在70-90°C真空干燥即得。本发明的优点和有益效果如下
牛羊胆酸的纯度达到98. 5%，工艺过程简单，原料来源易得，生产成本低，达到了国际的先进水平。生产运输储存无任何风险，具有广泛市场前景。
具体实施方式
实施例1
取新鲜的牛羊胆汁100kg，加入IOkg的氢氧化钠，100°C加热10小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用；
取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁100kg，加硫酸[浓硫酸与水的体积比为浓硫酸水=2 :1]，调节pH2，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸加入30kg水80°C煮沸2小时，有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入60°C真空干燥箱内干燥，即得干燥物；
取上述干燥物5kg,加入50kg95%乙醇投入到反应罐中，加入O. 2kg活性炭回流2小时·后，放冷后过滤，滤液备用；
将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流1. 5小时，静置30分钟，分离后分离出乙醇液备用；
将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，用水洗至中性，再加入95%乙醇，沉淀物与95%乙醇的重量份数比为沉淀物95%乙醇=1:4 ;加热搅拌回流30分钟，待溶解后，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50 kg无水乙醇洗涤，在70°C真空干燥即得。实施例2
取新鲜的牛羊胆汁200kg，加入20kg的氢氧化钠，115°C加热18小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用；
取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁200kg，加硫酸[V (浓硫酸):V (水)=2:1]，调节pH2，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸加入50kg水100°C煮沸3小时，有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入80 V真空干燥箱内干燥，即得干燥物；
取上述干燥物IOkg,加入100kg95%乙醇投入到反应罐中，加入O. 2kg活性炭回流3小时后，放冷后过滤，滤液备用；
将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流2. 5小时，静置60分钟，分离后分离出乙醇液备用；
将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，用水洗至中性，再加入4倍量95%乙醇(W W);加热搅拌回流60分钟，待溶解后，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50 kg无水乙醇洗涤，在90°C真空干燥即得。实施例3
取新鲜的牛羊胆汁150kg，加入15kg的氢氧化钠，110°C加热14小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用。取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁150kg，加硫酸[[浓硫酸与水的体积比为浓硫酸水=2 :1]，调节pH2，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸加入40kg水90°C煮沸2. 5小时，有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入70°C真空干燥箱内干燥，即得干燥物。取上述干燥物8kg,加入75kg95%乙醇投入到反应罐中，加入O. 2kg活性炭回流
2.5小时后,放冷后过滤,滤液备用。将上述制得滤液加入等量的90-120型号汽油回流2小时，静置45分钟，分离后分离出乙醇液备用。将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，沉淀物用水洗至中性，再加入95%乙醇，沉淀物与95%乙醇的重量份数比为沉淀物95%乙醇=1:4 ;加热搅拌回流45分钟，待溶解后，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50 kg无水乙醇洗涤，在80°C真空干燥即得。实施例4
取新鲜的牛羊胆汁120kg，加入12kg的氢氧化钠，105°C加热12小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用；
取经过上述碱液处理的牛羊胆汁130kg，加硫酸[V (浓硫酸):V (水)=2 :1]，调节pH2， 有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸加入35kg水90°C煮沸2小时，有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入65°C真空干燥箱内干燥，即得干燥物。取上述干燥物6kg,加入60kg95%乙醇投入到反应罐中，加入0. 2kg活性炭回流2小时后，放冷后过滤，滤液备用。将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流1. 5小时，静置40分钟，分离
后分离出乙醇液备用。将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，用水洗至中性，再加入4倍量95%乙醇(W ff);加热搅拌回流40分钟，待溶解后，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50 kg无水乙醇洗涤，在75°C真空干燥即得。本发明的各项技术指标及有益效果，参照国家标准进行了全面系统的检验，其检测结果为了便于参照，列于表I。结论综合上述比较和对本发明的各项技术指标按国家标准进行的检测可知，本发明的各项技术指标均符合标准。
权利要求
1.一种用牛羊胆汁提取含量为98. 5%的牛羊胆酸的生产方法，其特征在于包括下述步骤取新鲜的牛羊胆汁100-200kg，加入10-20kg的氢氧化钠，100-115°C加热10-18小时， 不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用；取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁100-200kg，加硫酸调节pH2，浓硫酸与水的体积比为浓硫酸水=2:1，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸加入 30-50kg水80-100°C煮沸2-3小时，并有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入60-80°C真空干燥箱内干燥，得干燥物；取上述干燥物5-10kg,加入50-100kg95%乙醇投入到反应罐中，加入O. 2kg活性炭回流 2-3小时后,放冷后过滤,滤液备用；将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流1. 5-2. 5小时，静置30-60分钟， 分离后分离出乙醇液备用；将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，将沉淀物用水洗至中性，再加入重量份数4 倍量的95%乙醇；加热搅拌回流30-60分钟，待溶解后，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50 kg无水乙醇洗涤，在70-90°C真空干燥即得。
2.根据权利要求1所述的用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法，其特征在于包括下述步骤取新鲜的牛羊胆汁150kg，加入15kg的氢氧化钠，110°C加热14小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用；取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁150kg，加硫酸[浓硫酸与水的体积比为浓硫酸水=2 :1]，调节pH2，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸加入40kg 水90°C煮沸2. 5小时，有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入70°C 真空干燥箱内干燥，即得干燥物；取上述干燥物8kg，加入75kg95%乙醇投入到反应罐中，加入O. 2kg活性炭回流2. 5小时后，放冷后过滤，滤液备用；将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流2小时，静置45分钟，分离后分离出乙醇液备用；将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，沉淀物用水洗至中性，再加入95%乙醇，沉淀物与95%乙醇的重量份数比为沉淀物95%乙醇=1:4 ;加热搅拌回流45分钟，待溶解后， 趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50 kg无水乙醇洗涤，在80°C真空干燥即得。
全文摘要
本发明涉及一种用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法。牛羊胆汁通过碱液处理、加酸调节、煮沸沉淀干燥、回流过滤及浓缩结晶等步骤，制得含量为98.5%的牛羊胆酸。纯度高，工艺过程简单，原料来源易得，生产成本低，达到了国际的先进水平。生产运输储存无任何风险，具有广泛市场前景。
文档编号C07J9/00GK103012533SQ20121052703
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月10日 优先权日2012年12月10日
发明者姚凤云, 刘墨涵 申请人:辽宁百凤生物药业有限公司, 刘墨涵