专利名称：一种3-二甲氨基丙胺的节能回收工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从3- 二甲氨基丙胺(简称DMAPA)和水混合溶液中回收DMAPA的节能工艺，所述水混合溶液是在阳离子表面活性剂烷基酰胺丙基二甲基叔胺生产过程中产生的DMAPA和水的混合溶液。属于表面活性剂的生产工艺领域。
背景技术：
DMAPA密度0.8100g / cm2，凝固点_70°C，沸点134°C，分子量102，能溶于水和有机溶剂，具有腐蚀性，对眼睛、粘膜、皮肤有刺激性，可致人体灼伤。DMAPA主要用作有机合成中间体，用来制取染料、离子交换树脂；用作环氧树脂固化剂、油料和无氰电镀锌添加剂、纤维及皮革处理剂和杀菌剂等。在表面活性剂行业，DMAPA是合成阳离子表面活性剂烷基酰胺丙基二甲基叔胺的原料之一，另一原料是脂肪酸。反应中保证脂肪酸的转化率，DMAPA过量投料，过量的DMAPA和反应过程中生成的水，在13(Tl60°C反应条件下从反应釜中蒸发出来，经冷凝器冷凝收集得到DMAPA废液，废液中含有20 40%的DMAPA、6(T80%的水、0.Γθ.3%脂肪酸、0.f 0.3%烷基酰胺丙基二甲基叔胺，不能直接利用。DMAPA化学性能活泼，具有较强的挥发性、毒性、腐蚀性，直接排放会严重污染环境，环保处理成本又高，更会造成原料浪费。目前常规处理方案是对废液多级精馏分离回收DMAPA。从水溶液中分离胺的方法(申请号:02822683.6)主要描述了利用精馏均相共沸的二元混合物的二压法通过连续蒸馏胺的水溶液从中分离胺的方法；一种蒸馏分离胺水溶液的方法(申请号:200510075475.8)主要描述高能效的蒸馏加工分离胺水溶液的方法，所述方法对胺的回收都需要采用二级以上精馏装置，才能分离出高纯度的胺，废水处理后达标排放。多级精馏装置主要问题:工程投资大、能耗高，回收成本高于废液的价值。因此，设计DMAPA废液节能回收工艺对降低产品成本、减少排放具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术存在的不足，提供一种3-二甲氨基丙胺的节能回收工艺，该工艺应具有减小能耗、有利于环境保护的特点，并且设备制造容易、生产成本低。本发明提供的技术方案是:一种3- 二甲氨基丙胺的节能回收工艺，依次按以下步骤进行:I)从冷凝器出来的DMAPA水混合溶液通过管道进入分离器，通过加料口加入除水齐U，搅拌后静置分层；除水剂加入量为DMAPA水混合溶液重量的10 90%。2)上层液体通过管道输送到蒸馏釜进行减压蒸馏，减压蒸馏的相对压力为(Γ-0.085MPa,减压蒸馏时的温度为6(Tl40°C，收集的蒸馏冷凝液DMAPA。3)下层液体为除水剂水溶液，从分离器底部出料口出料。所述除水剂是无机盐、或者是无机碱中的一种或两种以上任意比例的混合物。所述减压蒸馏的相对压力为-0.065 -0.080MPa。
作为推荐，减压蒸馏的相对压力为-0.065'0.080MPa，减压蒸馏的温度控制在80^90 0C ο所述无机盐是无水硫酸钠、无水硫酸钾、氯化钠、氯化钾中的一种或两种以上任意比例的混合物。所述无机碱是氢氧化钙、氧化钙、氢氧化镁、氧化镁、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钠、氧化钾、甲醇钠、甲醇钾中的一种或两种以上任意比例的混合物。本发明的原理是:根据除水剂的水溶液与DMAPA互不相溶的特点，加入的除水剂吸附DMAPA中的水，DMAPA密度小分布在上层，除水剂吸水后溶液的密度大分布在下层；将上层DMAPA混合液经过一次蒸馏，除去DMAPA的杂质，得到透明的DMAPA。本发明提供的节能回收工艺主要用于烷基酰胺丙基二甲基叔胺生产中的DMAPA回收。所述DMAPA水混合溶液分离后，得到的DMAPA中水含量小于3%，可以直接回用于烷基酰胺丙基二甲基叔胺的生产，分离后的下层溶液可用于制备工业清洗剂。该方法具有分离设备易得、能耗低的特点。与现有工艺相比，有以下突出优点及积极效果；1、除水剂直接分离丙二胺和水溶液，分离设备容易制造、投资省。2、通过一次减压蒸馏除去物料中的杂质，无需多级精馏，能耗下降30 60%降低DMAPA回收成本。3、上层DMAPA含量达97%以上，可用于烷基酰胺丙基二甲基叔胺生产或其它应用，分离效果较好。4、下层除水剂的水溶液，可用于工业清洗剂生产，无废液排放，没有废液处理成本，实现生产过程排放的最小化。
5、整个工艺容易实现管道输送，减少跑冒滴漏，减少污染，实现清洁生产。
图1为本发明所述的工艺流程示意图。 图中:I冷凝器，2 二次加料口，3界面液位计，4分离器，5储存罐A，6蒸馏釜，7储存罐B。
具体实施例方式以下结合实施例和附图1进一步说明。本发明提供的工艺流程为:从冷凝器出来的DMAPA溶液通过管道进入分离器，通过加料口加入除水剂，搅拌后静置分层。当上层液体物料的含水量< 3.0%，上层液体通过管道输送到蒸馏釜，进行减压蒸馏，收集蒸馏冷凝液DMAPA进入储存罐B，可用于烷基酰胺丙基二甲基叔胺生产；下层液从分离器底部出料口进入储存罐A可用于工业清洗剂生产。由图1可知本发明的工作过程为:从冷凝器I中出来的DMAPA水溶液直接管道输送到分离器4，通过二次加料口2在分离器4中加入除水剂，并开启搅拌，待物料溶解完全后停止搅拌，静置分层；通过界面液位计3液位的变化查看物料分离的情况，待上层物料含水量< 3.0%时，即可将上层DMAPA通过出料口输送到蒸馏釜6 ;蒸馏釜6温度控制在6(Tl40°C，相对压力控制在(Γ-0.085Mpa，收集DMAPA冷凝液至储存罐B，可用于烷基酰胺丙基二甲基叔胺生产，分离出的下层溶液通过下出料口输送到储存罐A。
所述相对压力为蒸馏釜内压力与大气压力的差值，负值表示蒸馏釜内压力小于大气压力。所述分离器左上端带有一个二次加料口 2，右上端带有界面液位计3，分离器两侧带有四个出料口和一个下出料口。所述的界面液位计3是根据物料密度来显示物料的界面高度。本发明所述冷凝器、二次加料口、界面液位计、分离器、储存罐A、蒸馏釜、储存罐B均可外购获得。实施例1从冷凝器I泵入720kgDMAPA水溶液(胺值431.2mgK0H/g)于分离器装置4，开启搅拌，同时从加料口 2中加入固体氢氧化钠204kg和氢氧化钙5kg，通过出料口视镜查看物料状态，待物料溶解完全后，停止搅拌、静置约2小时，从出料口取上层物料测定胺值，胺值为1059mgK0H/g，通过界面液位计3查看上层物料的高度，将上层DMAPA通过出料口输送到蒸馏釜6进行减压蒸馏；同时开启蒸馏釜6加热、冷凝和真空系统，让物料温度控制在60^650C，相对压力控制在-0.065^-0.08MPa,收集DMAPA冷凝液约293kg(含量98.3%)。将DMAPA冷凝液直接输送到存储罐B，可用于生产脂肪酰胺丙基二甲基叔胺；分离出的下层溶液约635kg，通过下出料口直接管道输送到储存罐A用于于工业清洗剂的清洁生产。实施例2从冷凝器I出来的579kg DMAPA溶液(胺值215.6mgK0H/g)通过管道进入分离器4中，通过加料口 2直接加入158kg无水氯化钠于丙二胺分离罐4中，搅拌约I小时，静置分层后，取上层液体测定胺值为1063mgK0H/g ;通过界面液位计3查看上层物料的高度，将上层DMAPA通过出料口送 到蒸馏釜6，开启真空和加热系统，将物料升温到80 85°C，相对压力控制在-0.06^-0.07MPa,收集DMAPA冷凝液约118kg (DMAPA含量98.6%);将DMAPA直接管道输存储罐B ;下层液体618kg通过下出料口直接管道输送到储存罐A。实施例3从冷凝器出来的540kgDMAPA水溶液(胺值323.4mgK0H/g)打入分离罐4，从加料口 2加入208kg氢氧化钾，搅拌约I小时，均匀后静置分层，取上层液体测定胺值为1057.5mgK0H/g ;通过界面液位计3查看上层物料的高度，将上层DMAPA通过右出料口输送到蒸馏釜6，将物料升温到70 75°C，相对压力控制在-0.075^-0.08MPa,共收集DMAPA冷凝液约165kg (DMAPA含量98.1%);将DMAPA冷凝液输送到储存罐B ;下层液体582kg通过下出料口直接管道输送到储存罐A。实施例4从冷凝器出来的620kgDMAPA水溶液(胺值300.4mgK0H/g)打入分离罐4，从加料口2依次加入150kg氧化钠和114kg氢氧化钠，搅拌约I小时，均匀后静置分层，取上层液体测定胺值为1051.0mgK0H/g ;通过界面液位计3查看上层物料的高度，将上层DMAPA通过右出料口输送到蒸馏釜6，将物料升温到70 75°C，相对压力控制在-0.065^-0.085MPa,共收集DMAPA冷凝液约177kg (DMAPA含量97.5%);将DMAPA输送到储存罐B ;下层液体706kg通过下出料口直接管道输送到储存罐A。上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权力要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
权利要求
1.一种3-二甲氨基丙胺的节能回收工艺，依次按以下步骤进行: 1)从冷凝器出来的DMAPA水混合溶液通过管道进入分离器(3)，通过加料口(4)加入除水剂，搅拌后静置分层；除水剂加入量为DMAPA水混合溶液重量的10 90% ； 2)上层液体通过管道输送到蒸馏釜(6)进行减压蒸馏，减压蒸馏的相对压力为(Γ-0.085MPa，减压蒸馏时的温度为6(Tl40°C ;收集蒸馏冷凝液DMAPA。
3 )下层液体为除水剂水溶液，从分离器底部出料口出料。
2.根据权利要求1所述的一种3-二甲氨基丙胺的节能回收工艺，其特征在于所述除水剂是无机盐、或者是无机碱中的一种或两种以上任意比例的混合物。
3.根据权利要求3所述的一种3-二甲氨基丙胺的节能回收工艺，其特征在于所述减压蒸馏的相对压力为-0.065 -0.080MPa。
4.根据权利要求4所述的一种3-二甲氨基丙胺的节能回收工艺，其特征在于所述减压蒸馏的温度控制在8(T90°C。
5.根据权利要求5所述的一种3-二甲氨基丙胺的节能回收工艺，其特征在于所述无机盐是无水硫酸钠、无水硫酸钾、氯化钠、氯化钾中的一种或两种以上任意比例的混合物。
6.根据权利要求6所述的一种3-二甲氨基丙胺的节能回收工艺，其特征在于所述无机碱是氢氧化钙、氧化钙、氢氧化镁、氧化镁、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钠、氧化钾、甲醇钠、甲醇钾中的一种或两种以上任 意比例的混合物。
全文摘要
本发明涉及一种3-二甲氨基丙胺的节能回收工艺。目的是提供的工艺应具有减小能耗、有利于环境保护的特点，并且设备制造容易、生产成本低。技术方案是一种3-二甲氨基丙胺的节能回收工艺，依次按以下步骤进行1)从冷凝器出来的DMAPA水混合溶液通过管道进入分离器，通过加料口加入除水剂，搅拌后静置分层；除水剂加入量为DMAPA水混合溶液重量的10～90%。2)上层液体通过管道输送到蒸馏釜进行减压蒸馏，减压蒸馏的相对压力为0~-0.085MPa，减压蒸馏时的温度为60~140℃，收集的蒸馏冷凝液DMAPA。3)下层液体为除水剂水溶液，从分离器底部出料口出料。
文档编号C07C209/86GK103073433SQ20121055045
公开日2013年5月1日 申请日期2012年12月17日 优先权日2012年12月17日
发明者雷小英, 夏雄燕, 徐浩, 华文高, 黄亚茹, 邹焕金 申请人:浙江赞宇科技股份有限公司, 嘉兴赞宇科技有限公司