专利名称：连续生产乙烯胺的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种生产乙烯胺的装置，具体涉及以二氯乙烷为原料连续生产乙烯胺的装置。
背景技术：
乙烯胺又名乙撑胺，是指乙二胺的无环多聚体类产品，分子通式为H2N(C2H4NH)nH。主要产品有乙二胺(EDA)，二乙烯三胺(DETA)，三乙烯四胺(TETA)，四乙烯五胺(TEPA)，五乙烯六胺(PEHA)，更高胺(HAS)，哌嗪(PIP)以及N-氨基乙基哌嗪(AEP)等。作为重要的精细化工中间体，在有机合成、医药、染料、农药、化学助剂、橡胶塑料助剂、有机溶剂和环氧树脂固化剂等领域有着广泛的应用，是我国亟待发展的精细石油化工中间体之一。工业上生产乙烯胺的方法主要是二氯乙烷法(EDC)和乙醇胺法(MEA)。现在世界上乙烯胺的生产装置中，约61%为EDC路线，二氯乙烷法的优势在于原料二氯乙烷易得且成 本低，反应过程不使用催化剂，而且可以得到乙醇胺法不能产生的三乙烯四胺以上的多胺，产品灵活性较大，从目前市场需求趋势来看，已从乙二胺为中心转向多胺，因此二氯乙烷法的产品分布非常有利。二氯乙烷法主要反应如下C1CH2CH2C1+2NH3 — NH2CH2CH2NH2 · 2HC1C1CH2CH2C1+NH2CH2CH2NH2 · 2HC1+2NH3 —NH4C1+NH2CH2CH2NHCH2CH2NH2 · 3HC1通式nClCH2CH2Cl+(n+1) NH3 — NH2 (CH2CH2NH) nH · 2nHClUS2113640披露了一种采用管式反应器，在EDC中加入油酸做乳化剂，使其与氨水能充分混合，乳化后再进入反应器，此方法的缺点就是引入了一种新的物质，造成后续分离的困难。US12587350指出，氨化反应可采用管式反应器或活塞流反应器，为了提高多胺的转化率，专利中提出氨化反应产物再进入一个氨基转移工艺段，使用铼和镍附载在Al2O3-SiO2载体上做催化剂，可采用固定床、流化床或浆态床反应器，需要在反应器中通入少量氢气，以保持催化剂的活性，此方法虽然有效的提高了多乙烯多胺的选择性，但工艺路线变得十分复杂，固定资产投资大幅上升。US2805254与US2760979都介绍了采用反应精馏塔进行氨化反应的方法，但由于塔式反应器停留时间的限制和反应物浓度分布的影响，抑制了进一步氨化，造成了二氯乙烷的转化率不高，反应产物中主要为乙二胺，多胺收率较低。中国专利CN200910115213首次在二氯乙烷法合成乙烯胺工艺中引入催化剂，详细介绍了该催化剂的制作配比及催化条件，但是，其提供的技术，仅仅适应于实验室，难以工业化生产。
实用新型内容本实用新型需要解决的目的是提供一种连续生产乙烯胺的装置，以克服现有技术存在的缺陷。本实用新型所述的装置，包括静态混合器、预热段、管式反应器、顶部设有冷凝器的塔式反应器和闪蒸罐；[0011]所述静态混合器的出口通过管线与所述的预热段的入口连接，所述预热段的出口通过管线与设置在塔式反应器顶部的液相入口相连接，塔式反应器顶部的气相出口与所述的冷凝器的入口相连接，塔式反应器下部的反应液出口通过管线与闪蒸罐顶部液相入口相连接，闪蒸罐下部设有液相出口，闪蒸罐顶部设有气相出口。采用上述的装置，二氯乙烷的单程转化率大于97%，乙二胺的选择率为40°/Γ50%，二乙烯三胺的选择率为20% 25%’三乙烯四胺的选择率为10°/Γ15%，哌嗪的选择率为6% 10%。由于二氯乙烷的氨化反应为近似一级反应，在反应前段速度非常快，宜采用平推流反应器，防止返混造成反应推动力降低，后段反应速度相对较慢，宜采用处理量大停留时间相对长的反应器，所以本实用新型采用两段法，反应前段使用管式反应器，后段使用塔式反应器，即兼顾了反应速度，又提高了设备的处理能力，大大缩短了管式反应器长度，而且多乙烯多胺的选择率比传统的单一型式反应器高，更适于市场发展的趋势，能有效提高经济效益性和生产灵活。
图I为工艺流程图。
具体实施方式
参见图1，本实用新型的装置，包括静态混合器I、预热段2、管式反应器3、顶部设有冷凝器401的塔式反应器4和闪蒸罐5 ；所述静态混合器I的出口通过管线与所述的预热段2的入口连接，所述预热段2的出口通过管线与设置在塔式反应器4顶部的液相入口 402相连接，塔式反应器4顶部的气相出口与所述的冷凝器401的入口相连接，塔式反应器4下部的反应液出口 403通过管线与闪蒸罐5顶部液相入口 501相连接，闪蒸罐5下部设有液相出口 502，闪蒸罐5顶部设有气相出口 503 ；进一步，所述塔式反应器4内的下部，设有气体分散器404，所述气体分散器404与设置在塔式反应器4的下部氮气或氨气入口 405相连接；进一步，塔式反应器4下部的反应液出口 403通过设有背压阀406与闪蒸罐5顶部液相入口 501相连接；进一步，所述塔式反应器4的上部设有回流入口 407，所述回流入口 407通过管线与所述的冷凝器401的冷凝液出口相连接；所述的塔式反应器4可以采用鼓泡塔或者板式塔，如泡罩塔、筛板塔、浮阀塔等；采用上述装置，制备乙烯胺的方法，包括如下步骤将质量浓度为3(Γ65%的氨水与二氯乙烷送入静态混合器I中混合，然后通过预热段2，预热至温度为10(Tl4(rC，预热后的混合物料进入管式反应器3 ；氨与二氯乙烷的氨烷摩尔比为8: f 30:1，氨烷比即为进料氨与二氯乙烷的摩尔比；管式反应器3中，反应温度为12(T18(TC，反应压力为2 8MPa，在管式反应器内，物料的停留时间为riOmin，所述物料为氨水和二氯乙烷；[0025]出管式反应器3的预反应液，由塔顶进入塔式反应器10继续反应，反应温度为14(Tl90°C，压力为4 6MPa，物料在塔式反应器4内的停留时间为l(T25min ；优选的，将氮气或氨气通入塔式反应器4塔底部，作用是使反应液混合更均匀，力口快反应速度，通入氨气的另一个作用是其可以参与反应，使反应向生成多乙烯多胺的方向推进，气液两相逆流接触，反应液由塔式反应器4塔底排出；优选的，为保持塔式反应器4塔内压力和液面稳定，多余气体及蒸发的物料，通过塔顶冷凝器401冷凝，液相完全回流进入塔内，气相送入氨气压缩机回收氨；塔式反应器4塔底出料的反应液进入闪蒸罐5，闪蒸罐5中，压力差为4 6MPa，靠压力的变化，闪蒸出氨气，液相送入反应液储槽，送往后序的工段，氨气送入氨气压缩机回收氨；氨气压缩机回收得到的液氨进入液氨储罐重复利用，不凝性气体送往尾气处理工段。·
权利要求1.连续生产乙烯胺的装置，其特征在于，包括静态混合器(I)、预热段(2)、管式反应器(3)、顶部设有冷凝器(401)的塔式反应器(4)和闪蒸罐(5)； 所述静态混合器(I)的出口通过管线与所述的预热段(2 )的入口连接，所述预热段(2 )的出口通过管线与设置在塔式反应器(4)顶部的液相入口(402)相连接，塔式反应器(4)顶部的气相出口与所述的冷凝器(401)的入口相连接，塔式反应器(4)下部的反应液出口(403)通过管线与闪蒸罐(5)顶部液相入口(501)相连接，闪蒸罐(5)下部设有液相出口(502)，闪蒸罐(5)顶部设有气相出口(503)。
2.根据权利要求I所述的连续生产乙烯胺的装置，其特征在于，所述塔式反应器(4)内的下部，设有气体分散器(404)，所述气体分散器(404)与设置在塔式反应器(4)下部的氮气或氨气入口(405)相连接。
3.根据权利要求2所述的连续生产乙烯胺的装置，其特征在于，塔式反应器(4)下部的反应液出口(403)通过设有背压阀(406)与闪蒸罐(5)顶部液相入口(501)相连接。
4.根据权利要求3所述的连续生产乙烯胺的装置，其特征在于，所述塔式反应器(4)的上部设有回流入口(407)，所述回流入口(407)通过管线与所述的冷凝器(401)的冷凝液出口相连接。
专利摘要本实用新型涉及一种生产乙烯胺的装置，提供了一种连续生产乙烯胺的装置，包括静态混合器、预热段、管式反应器、顶部设有冷凝器的塔式反应器和闪蒸罐，静态混合器出口与预热段入口连接，预热段出口通与设置在塔式反应器顶部的液相入口连接，塔式反应器顶部的气相出口与冷凝器入口相连接，塔式反应器下部的反应液出口与闪蒸罐顶部液相入口连接，闪蒸罐下部设有液相出口，闪蒸罐顶部设有气相出口。本实用新型采用两段法，反应前段使用管式反应器，后段使用塔式反应器，兼顾了反应速度，又提高了设备的处理能力，缩短了管式反应器长度，而且多乙烯多胺的选择率比传统的单一型式反应器高，更适于市场发展的趋势，能有效提高经济效益性和生产灵活。
文档编号C07D295/027GK202576302SQ20122021014
公开日2012年12月5日 申请日期2012年5月10日 优先权日2012年5月10日
发明者崔巍, 鲁迪, 袁茂全, 陈斌武, 胡妹华 申请人:上海氯碱化工股份有限公司