专利名称：一种三氯蔗糖的生产系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种三氯蔗糖的生产系统。
背景技术：
三氯鹿糖(TGS)是由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学于1976年共同研制的一种新型甜味剂，是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda ;中文别名蔗糖素，蔗糖晶，三氯半乳糖；英文名称=Sucralose ;化学名4，1’，6’ -三氯_4，1’，6’_三脱氧半乳型蔗糖。三氯蔗糖是一种白色粉末状产品，极易溶于水、乙醇和甲醇。与其它甜味剂相比它具备多项无可比拟的优越性质甜度是蔗糖的600-650倍；没有任何异味或苦涩味；绝对的安全性；热量值极低，可供糖尿病人，心脑血管疾病患者及老年人使用；不会引起龋齿；具有很好的溶解性和稳定性；耐酸碱，耐高温，货架期长。三氯蔗糖还可以掩蔽各种维生素和机能性物质产生的涩味，可以缓解酒精饮料的辛辣口感。对酸味和咸味有淡化作用；对涩味、苦味、酒味有掩盖效果；对辣味、奶味有增效作用。由于三氯蔗糖在加热、杀菌、长期保存等方面具有很好的稳定性已广泛应用于饮料、口香糖、乳制品、糖浆、面包、糕点、冰淇淋、果冻、布丁、调味乳、酱及酱制品、醋、蚝油、酱油、芥末酱早餐谷物、甜乳粉、糖果、果酱类；用于高温加工的食品工艺，可以克服这类饮料在高温时呈现出的甜度降低、甜味口感下降等现象，如热加工的水果或脱水水果、烘焙食品、水果馅、固体饮料、浓缩果蔬汁、色拉酱等加工食品中；发酵食品，如发酵酒等；供肥胖症、心血管疾病和糖尿病患者使用的低糖产品；水果罐头、蜜饯类食品的生产，有餐桌上的甜味剂之美誉，同时可用于保健食品和医药中。因此，该产品是当今最理想的强力甜味剂，可供儿童、少年、青年、中年、老年和各种疾病患者使用，没有任何营养学问题。现已有美国、加拿大、澳大利亚、俄罗斯、中国等120多个国家批准使用。1991年加拿大率先批准使用三氯蔗糖，中国内地于1997年7月I日批准使用，美国食品药品监督管理局1998年3月21日批准三氯蔗糖作为食品添加剂使用。目前，全球市场年需求量为46亿元人民币，且以每年20%的速度猛增。目前，新型高档食品添加剂是我国重点新产品开发项目之一，而合成甜味剂又是世界上研究和销售中最为活跃的食品添加剂之一。长期以来，食糖一直是人类获取甜味食品的主要来源，目前全球食糖的年消费量约I亿吨，人均年消费量22千克左右。我国人口众多，食品消费量数值惊人，目前以糖为原料或辅料的食品有3000多种，其中尤以饮料增长迅猛，2000年产量超过1250万吨，可见我国甜味剂需求潜力巨大。三氯蔗糖价廉物美，具有很强的市场竞争力，发展前景十分广阔。随着国家提出可持续发展战略和满足国内健康饮食文化的发展，开发和生产三氯蔗糖符合当前甜味剂的发展潮流，具有重要的社会意义和经济价值。随着人民生活水平的提高，开发低热量、高甜度及具有功能性的非营养型甜味剂以满足食品发展和调整饮食结构显得尤为迫切，对适应国际食品发展潮流，提高国内食品添加剂水平也有积极的意义。业内人士预测，我国在未来相当长的时间内，三氯蔗糖将作为专用甜味剂在食品工业中占据突出地位，并必将得以 大力发展与广泛应用。目前的合成方法主要有单酯法，基团迁移法(全酯法)，酶-化学法。I)化学合成法，是以蔗糖为原料，首先在蔗糖的6，1’和6’三个伯碳位上的羟基三苯甲基化后乙酰化，使蔗糖分子的8个羟基全部反应，然后脱去三苯甲基基团形成五乙酰基蔗糖，接着将4位上的乙酰基迁移到6位上，再进行氯化，最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。2)化学-酶合成法，是采用了 6位上的基团保护法，它以葡萄糖和蔗糖为原料，首先葡萄糖发酵生成葡萄糖-6-乙酸酯，然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖-6-乙酸酯，再经氯化得到三氯蔗糖-6-乙酸酯，最后脱去乙酰基即得到三氯蔗糖。3)单酯法，这是近几年备受重视的方法。它是以蔗糖为原料，用化学方法使蔗糖6位上的羟基生成单酯，即蔗糖-6-乙酸酯，再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖-6-乙酸酯，最后脱去乙酰基，经结晶提纯得到三氯蔗糖。目前最具发展前景的工业化方法是以蔗糖为原料，在催化剂对苯磺酸的作用下，蔗糖与原乙酸三甲酯反应生成蔗糖-6-乙酸酯，再用氯化亚砜进行选择性氯化而生成三氯蔗糖-6-乙酸酯，最后脱去乙酰基，得到三氯蔗糖。
发明内容
第一蔗糖-6-乙酸酯的合成系统，该系统主要由以下设备组成=A1IOOOL搪玻璃反应釜;A2-6m2不锈钢直管冷凝器;A3-500LPVC计量槽;A4_2000L铁制接收器;A5-通向一套二级高真空机组，X-6水循环泵，jz-罗茨泵；A6-泵送溶剂到40吨回收罐^-SOOOL氯化搪玻璃反应釜；B2-2000L氯化试剂配制罐；B3-10m片式不锈钢冷凝器；B4_500LPVC计量槽；B5-吸收塔A-SOOOL搪玻璃反应釜；C2-500LPVC计量槽；C3-离心机；C4_3m3料槽；C5-送料泵#-300(^搪玻璃反应釜；D2-500LPVC计量槽；D3_10m2不锈钢直管冷凝器；D4_3m3铁制接收器；D5-通向一套二级高真空机组，X-6水循环泵，jz-罗茨泵；D6-泵送溶剂到40吨回收罐；D7-送料至提取罐；D8-100L压滤器。第二 三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成系统，该系统主要由以下设备组成=E1Ioool乙酸乙酯萃取罐；E2-2m3地槽；E3-萃取剂进料；E4-送料至脱色罐AjOOOL乙酸乙酯回收罐，氯化物粗品结晶；F2-20m2不锈钢直管冷凝器；F3-3m3带冷凝夹套溶剂接受槽；F4_500LPVC计量槽；F5-真空泵；F6-送料至萃取罐；F7-离心机；F8-2m3地槽^IOOOL氯化物精制罐；G2-500LPVC计量槽^1-1OOOL三氯蔗糖-6-乙酸酯成品投料罐；H2_500LPVC计量槽；H3_500L接料槽；H4-送料至I1罐。第三三氯蔗糖的合成系统，该系统主要由以下设备组成=I1-1OOOL脱色罐；I2-6m2不锈钢直管冷凝器；I3-500L铁制接收器；I4_100L压滤器J1-1OOOL三氯蔗糖结晶罐；J2_6m2不锈钢直管冷凝器J3-离心机；J4_500L铁制接收器；J5_500L地槽^1-1OOOL三氯蔗糖精制结晶罐；K2-6m2不锈钢直管冷凝器；K3-500L铁制接收器;K4-高真空机组。单酯法，这是近几年备受重视的方法。它是以蔗糖为原料，用化学方法，使蔗糖6位上的羟基生成单酯，即蔗糖-6-乙酸酯，再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖-6-乙酸酯，最后脱去酯基，经结晶提纯即得到三氯蔗糖。发明附1蔗糖-6-乙酸酯的合成系统
图2三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成系统图3三氯蔗糖的合成系统
具体实施例方式蔗糖-6-乙酸酯合成在IOOOmL三颈瓶中加入400mL DMF和已经干燥的蔗糖IOOg (60 70°C烘40h，先粉后烘)，在85 90°C加热溶解，全部溶解后降温至40°C，加2. 2g对甲苯磺酸和95mL原乙酸三甲酯，在32°C搅拌反应4h ;然后加水90mL，搅拌反应5h ;再加入叔丁胺26mL,调pH 10,搅拌反应4h。反应结束后，高真空减压回收DMF,—定要蒸干,蒸的发泡，蒸干后加IOOOmLDMF,趁热溶解，全溶后冷至_10°C，留待氯化。三氯蔗糖-6-乙酸酯合成氯化试剂配置在IOOOmL烧瓶中加入600mLDMF，冷至-10°c，滴加氯化亚砜100g，在10°C以下滴加完毕，在20°C搅拌3h。将以上配置好的氯化试剂滴加到DMF料液中，在-10°C以下滴加完毕，在10°C保温搅拌反应2h ;升温至30°C，保温搅拌反应2h ;再缓慢升温至38°C，保温搅拌反应2h ;再缓慢升温至58°C，保温搅拌反应2h ;再缓慢升温至78°C，保温搅拌反应2h ;再缓慢升温至110°C，保温搅拌反应2h ;反应结束后迅速冷至30°C以下，滴加20% NaOH调pHIO，再以25% HCL调pH中性，立即抽滤，滤液高真空减压回收DMF(温度不超过50°C )，一定要蒸成浆状。趁热加入200mL水溶解，全溶后抽滤，滤液以乙酸乙酯萃取4次，每次萃取搅拌20min，静置30min，乙酸乙酯液浓缩至少量后加入IOg活性炭,在80°C保温30min,抽滤,滤液浓缩至干，加水800mL,趁热溶解,冷至25°C结晶，抽滤，母液再次浓缩，结晶，合并结晶物，在60 80°C烘24h，可得干品80 90g。三氯鹿糖的合成以上50g的氯化物中加入无水甲醇250mL溶解,全溶后在40°C下，以无水甲醇钠调PH至11，50°C保温搅拌反应8h，反应结束后加入已烘干的732型阳离子树脂调PH至中性，抽滤，滤液加6g活性炭，加热至50°C后保温30min，抽滤，滤液60°C下浓缩至干，加入70mL乙酸乙酯溶解完全，用水冷却，再加入45mL 1,2- 二氯乙烷和少量晶种结晶，在30 °C结晶，抽滤，供干得 广品。
权利要求
1.一种三氯蔗糖的生产系统，其特征在于，包括蔗糖-6-乙酸酯合成系统，三氯蔗糖-6-乙酸酯合成系统，三氯蔗糖合成系统 所述蔗糖-6-乙酸酯合成系统包括搪玻璃反应釜，不锈钢直管冷凝器，计量槽，接收器，水循环泵，jz-罗茨泵，回收罐，试剂配制罐，片式不锈钢冷凝器，吸收塔，离心机，料槽，铁制接收器，高真空机组，提取罐，压滤器等组成。
所述三氯蔗糖-6-乙酸酯合成系统包括萃取罐，地槽，脱色罐，回收罐，不锈钢直管冷凝器，带冷凝夹套溶剂接受槽，计量槽，真空泵，离心机，精制罐，接料槽等组成。
所述三氯蔗糖合成系统包括脱色罐，不锈钢直管冷凝器，铁制接收器，压滤器，结晶罐，离心机，地槽，高真空机组等组成。
2.如权利要求1所述的一种三氯蔗糖的生产系统，其特征在于，经过该系统生产的三氯蔗糖含量可达99. 8 %，收率达到46 49 %，年产量可达300吨。
全文摘要
一种三氯蔗糖的生产系统，该系统采用单酯法生产三氯蔗糖，主要包括蔗糖-6-乙酸酯的合成系统，三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成系统，三氯蔗糖的合成系统。该系统简单明了，实用性强，生产的三氯蔗糖含量可达99.8％，收率达到46～49％，年生产量可达300吨。
文档编号C07H5/02GK103044498SQ20131000489
公开日2013年4月17日 申请日期2013年1月7日 优先权日2013年1月7日
发明者李玉山 申请人:李玉山