专利名称：一种受阻胺类阻聚剂2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种受阻胺类阻聚剂2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基的制备方法。
背景技术：
2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基是近期发现的一种新型稳定的自由基，2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基对光热极为稳定，能终止氧化链，可充当高分子材料的抗老化剂，高效紫外光吸收剂以及聚甲酰、聚乙烯胺的热降解抑制剂。由于2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基对不饱和化合物的阻聚性能优良，使其近年来在不饱和单体化合物生产过程中的应用发展迅速，所以用2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基化合物取代传统的酚类阻聚剂有很大的实际意义。可应用于低碳烯烃的预防聚合结垢，还可应用于丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类及丙烯酸等化合物，其阻聚性能优于氢醌、氢醌单甲醚、酚噻嗪及二丁基二硫代氨基甲酸铜等化合物阻聚效果。其分子式为C9H18NO2，分子量172. 25，分子结构式
权利要求
1.一种受阻胺类阻聚剂2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基的制备方法，其特征是是以2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶、叔丁基过氧化氢为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应制备2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基。
2.根据权利要求1所述的一种受阻胺类阻聚剂2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基的制备方法，其特征是以2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶、叔丁基过氧化氢为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应，反应结束后，滤出催化剂，蒸出全部溶剂，将剩余的有机相进行降温至6-8°C、结晶、过滤，即得2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基。
3.根据权利要求1或2所述的一种受阻胺类阻聚剂2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基的制备方法，其特征是所述2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶、叔丁基过氧化氢、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶叔丁基过氧化氢催化剂溶剂=1:0. 92 1. 55:0. 003 O. 032:1. 32 2. 25。
4.根据权利要求1或2所述的一种受阻胺类阻聚剂2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基的制备方法，其特征是所述催化剂为三氧化钥或五氧化二钒或三氧化铁。
5.根据权利要求4所述的一种受阻胺类阻聚剂2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基的制备方法，其特征是所述催化剂为三氧化钥。
6.根据权利要求1或2所述的一种受阻胺类阻聚剂2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基的制备方法，其特征是所述溶剂为三氯甲烷或四氯化碳或二氯乙烷。
7.根据权利要求1或2所述的一种受阻胺类阻聚剂2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基的制备方法，其特征是所述溶剂为三氯甲烷。
8.根据权利要求1或2所述的一种受阻胺类阻聚剂2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基的制备方法，其特征是所述反应的温度为62-85°C。
9.根据权利要求1或2所述的一种受阻胺类阻聚剂2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基的制备方法，其特征是所述反应的时间为8-16h。
全文摘要
本发明公开了一种受阻胺类阻聚剂2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基的制备方法，本方法是以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、叔丁基过氧化氢为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应制得2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基。本发明用2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、叔丁基过氧化氢为原料合成2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到97%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
文档编号C07D211/94GK103012250SQ201310004599
公开日2013年4月3日 申请日期2013年1月7日 优先权日2013年1月7日
发明者王树清, 王歆然, 杜承贤, 祁云, 田新荣 申请人:南通惠康国际企业有限公司