专利名称：一种乙酰丙酮铁的制备方法
技术领域：
本发明属于化学合成技术领域，涉及一种乙酰丙酮铁的制备方法。
背景技术：
乙酰丙酮铁具有许多优异的性能，在许多领域有很好的应用价值。如其溶解于有机溶剂，配成有机浸溃溶剂可用于制备高分散的催化剂，该方法制备的催化剂活性高。乙酰丙酮铁还是一种的塑料光降解高效光敏剂，能有效的解决农用地膜和生活塑料的广泛使用而带来的严重环境污染问题。此外，乙酰丙酮铁还可用作树脂交联剂、固化促进剂、橡胶添加剂、石油裂解催化剂、燃料油添加剂和有机合成催化剂等，具有较广泛的运用领域。随着国内乙酰丙酮产量的不断提高，从事乙酰丙酮铁的开发研究，在工业生产和环境化学方面有及其重要意义。目前关于乙酰丙酮铁的合成鲜有报导，经典的方法是以无机铁盐和乙酰丙酮为原料，加入碱液在水中反应制备的。例如CN101857537A公开了一种乙酰丙酮铁的制备方法，以异丙醇或甲苯作溶剂，采用铁粉和乙酰丙酮为原料，在50 90°C保温反应3 5小时。该方法缺点是溶剂甲苯是致癌物质，容易对环境造成污染、原料乙酰丙酮价格昂贵且不稳定、合成步骤多，设备要求而对工业化生产带来了不利影响。因此，采用更廉价稳定的原料，避免使用剧毒溶剂，缩短反应步骤制备乙酰丙酮铁，对于提升以及扩大乙酰丙酮铁的应用都有特别重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种乙酰丙酮铁的制备方法，实现一种乙酰丙酮铁的条件温和、成本低廉、高转化率制备。本发明是这样实现的:以Y-Al2O3为催化剂，以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐和氧化铁为原料，依次经过加热、回流，制备出乙酰丙酮铁，本发明的技术方案如下:步骤1.将Y-Al2O3和氧化铁加入到装有乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的三口烧瓶中，装上精馏柱，加热搅拌，将生成的乙酸乙酯从反应体系中蒸出，冷却；步骤2.将步骤I所得混合物换用回流冷凝器并继续加热回流；步骤3.将步骤2所得混合物冷却，过滤回收催化剂和未反应的氧化铁固体；步骤4.将步骤3所得滤液结晶得到棕红色的乙酰丙酮铁。上述的乙酰丙酮铁的制备方法中，所述Al2O3为Y-Al2O315上述的乙酰丙酮铁的制备方法中，所述的加热温度为120 150°C。上述的乙酰丙酮铁的制备方法中，所述的乙酰乙酸乙酯和乙酸酐比例为I: 0.9 1: 1.2。上述的乙酰丙酮铁的制备方法中，所述的Y-Al2O3催化剂用量为乙酸酐质量的
1% 5%。上述的乙酰丙酮铁的制备方法中，所述的氧化铁与乙酰乙酸乙酯的摩尔比是1: 3 1: 6。有益效果，由于采用了上述方案，(I)本发明通过以廉价的乙酰乙酸乙酯和乙酸酐合成乙酰丙酮铁，解决了乙酰丙酮铁制备过程中使用昂贵原料问题；(2)本发明通过一锅煮反应，解决了传统方法制备乙酰丙酮铁步骤繁琐缺陷；(3)本发明以无公害试剂为原料制备乙酰丙酮铁，对环境无污染，成为一条绿色洁净的合成路线； 达到了本发明的目的。优点:该制备乙酰丙酮铁的方法，所需设备简单，环境友好、操作简单易控，原料廉价，反应条件温和，操作简便，易于实现工业化生产具有重大的实用价值。
具体实施例方式通过以下实施例进一步详细说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的限制。实施例1:一种乙酰丙酮铁的制备方法在装有精馏柱的三口烧瓶中，按照摩尔比1:1: 3加入乙酰乙酸乙酯、乙酸酐和氧化铁，同时加入I %乙酸酐质量的Y -Al2O3催化剂，加热控制反应温度在120°C，并将生成的乙酸乙酯从反应体系中蒸出，反应8h后冷却，将精馏柱转换为回流冷凝管，继续加热回流lh，过滤，滤液重结晶得到棕红色的乙酰丙酮铁晶体，产率68%。实施例2:—种乙酰丙酮铁的制备方法在装有精馏柱的三口瓶中，按照摩尔比1: 1.5: 4.5加入乙酰乙酸乙酯、乙酸酐和氧化铁，同时加入3%乙酸酐质量的Y -Al2O3催化剂，加热控制反应温度在140°C，并将生成的乙酸乙酯从反应体系中蒸出，反应5h后冷却，将精馏柱转换为回流冷凝管，继续加热回流2h，过滤，滤液重结晶得到棕红色的乙酰丙酮铁晶体，产率73%。实施例3:—种乙酰丙酮铁的制备方法在装有精馏柱的三口瓶中，按照摩尔比1: 1.2: 6加入乙酰乙酸乙酯、乙酸酐和氧化铁，同时加入5%乙酸酐质量的Y -Al2O3催化剂，加热控制反应温度在150°C，并将生成的乙酸乙酯从反应体系中蒸出，反应IOh后冷却，将精馏柱转换为回流冷凝管，继续加热回流3h，过滤，滤液重结晶得到棕红色的乙酰丙酮铁晶体，产率75%。
权利要求
1.一种乙酰丙酮铁的制备方法，其特征是由下列步骤组成。
2.步骤1.将Y-Al2O3和氧化铁加入到装有乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的三口烧瓶中，装上馏柱，加热搅拌，将生成的乙酸乙酯从反应体系中蒸出，冷却。
3.步骤2.将步骤I所得混合物换用回流冷凝器并继续加热回流。
4.步骤3.将步骤2所得混合物冷却，过滤回收催化剂和未反应的氧化铁固体。
5.步骤4.将步骤3所得滤液结晶得到棕红色的乙酰丙酮铁。
6.上述的乙酰丙酮铁的制备方法中，所述Al2O3为Y-Al2O315
7.上述的乙酰 丙酮铁的制备方法中，所述的加热温度为120 150°C。
8.上述的乙酰丙酮铁的制备方法中，所述的乙酰乙酸乙酯和乙酸酐比例为1:0.9 1: 1.2。
9.上述的乙酰丙酮铁的制备方法中，所述的Y-Al2O3催化剂用量为乙酸酐质量的1% 5%。
10.上述的乙酰丙酮铁的制备方法中，所述的氧化铁与乙酰乙酸乙酯的摩尔比是·1: 3 1: 6。
全文摘要
本发明公开了属于化学合成领域的一种乙酰丙酮铁的制备方法。以γ-Al2O3为催化剂，将氧化铁、乙酰乙酸乙酯和乙酸酐混合物加入到装有精馏柱的三口烧瓶中加热，然后换用回流冷凝器并继续加热回流，冷却过滤，滤液结晶得到棕红色的乙酰丙酮铁。该制备乙酰丙酮铁的方法，所需设备简单，环境友好、操作简单易控，原料廉价，反应条件温和，操作简便，易于实现工业化生产具有重大的实用价值。
文档编号C07C45/77GK103113205SQ20131006991
公开日2013年5月22日 申请日期2013年3月6日 优先权日2013年3月6日
发明者蔡佩君, 裴建, 郭晓峰, 孙勇 申请人:中国矿业大学