一种从废水中回收扁桃酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从废水中回收扁桃酸的方法，所述方法是向含扁桃酸的废水中加碱调节PH值，再加入钙或者镁离子使其生成扁桃酸钙/镁盐，沉淀出来，将沉淀的扁桃酸盐过滤，再在适当的溶剂中用强酸还原出扁桃酸来，结晶，得到纯品。本发明的回收方法简洁高效、操作安全，适合工业化生产。
【专利说明】一种从废水中回收扁桃酸的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种回收有机酸的方法，具体涉及从废水中回收扁桃酸的方法。
【背景技术】
[0002]现今在发酵、化工合成及化工应用拆分中，大量使用扁桃酸，而在其发酵母液中和拆分的母液中存在着大量的扁桃酸，若将这部分扁桃酸母液作为废水直接丢弃，即浪费资源又增加污染，而其回收也不易，扁桃酸在水中的溶解度大，靠传统的浓缩结晶，不但效率低下，且能耗也较大，一般母液中的含量都在百分之几至百分之三十不等，所以靠传统的浓缩结晶来回收扁桃酸，既不经济也不能很好的解决问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种从废水中回收扁桃酸的方法，旨在提供一种简洁高效、操作简洁安全、更符合工业化生产的方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现:
一种从废水中回收扁桃酸的方法，所述方法为向含扁桃酸的废水中加碱调节PH值，使扁桃酸成离子态，再加入钙或者镁离子使其生成扁桃酸钙/镁盐，沉淀出来，将沉淀的扁桃酸盐过滤，再在适当的溶剂中用强酸还原出扁桃酸来，结晶，得到纯品。
[0005]具体步骤如下:
⑴向含扁桃酸的废水中加碱调节PH值，使扁桃酸成离子态。所述碱选自以下:氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠 、碳酸钾、氨水，优选的为氢氧化钠、氨水；PH值范围为7-14。
[0006]⑵向调节好PH的废水中加入钙或者镁离子使其生成扁桃酸钙/镁盐，沉淀出来，将沉淀的扁桃酸盐过滤出来。钙镁离子自以下试剂:硫酸钙、硫酸镁、氯化钙、氯化镁、硝酸钙、硝酸镁，优选的为氯化钙；钙镁离子用量为扁桃酸的0.5-1.5倍摩尔比，用量优选
0.6-1.0摩尔比。
[0007]⑶在适当的溶剂中用强酸还原出扁桃酸来，结晶，得到纯品:溶剂选自水及乙醇水、丙酮水，优选乙醇水和丙酮水；溶剂和滤饼重量比1:2-10，优选1:2-5。
[0008]上述具体反应步骤的方程式如下:
(1)调节PH值生成离子态
(2)生成钙镁盐沉淀
(3)还原结晶
本发明的有益效果:本发明的回收方法简洁高效、操作安全，适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0009]以下典型反应用来举例说明本发明，在本领域内的技术人员对本发明所做的简单替换或改进等均属于本发明所保护的技术方案之内。
[0010]实施例1步骤1:在500毫升带有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中，开启搅拌，依次加入250g含20%扁桃酸的废水，加入氢氧化钠将PH值调至7-14。
[0011]步骤2:向PH值调节好的废水中加入扁桃酸量0.6摩尔的氯化钙水溶液，慢慢有固体析出，待析出完全后，将固体滤出烘干得101.3g扁桃酸钙盐。
[0012]步骤3:在1000毫升带有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中，加入烘干得扁桃酸钙101.3g，加入3倍重量比的水，开启搅拌，向其中滴加盐酸，至完全溶清为止，溶清后，停止滴加盐酸，加入水比重的0.1倍的丙酮，待有白色固体析出后，停止搅拌，析出完全后，过滤、烘干，得固体39.4，回收率为78.8%。
[0013]实施例2
步骤1:在1000毫升带有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中，开启搅拌，依次加入500g含20%扁桃酸的废水，加入氢氧化钠将PH值调至7-14。
[0014]步骤2:向PH值调节好的废水中加入扁桃酸量0.65摩尔的硫酸钙水溶液，慢慢有固体析出，待析出完全后，将固体滤出烘干得210.6g扁桃酸I丐盐。
[0015]步骤3:在2000毫升带有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中，加入烘干得扁桃酸钙210.6g，加入3倍重量比的水，开启搅拌，向其中滴加盐酸，至完全溶清为止，溶清后，停止滴加硫酸，加入水比重的0.1倍的丙酮，待有白色固体析出后，停止搅拌，析出完全后，过滤、烘干，得固体80.2，回收率为80.2%。
[0016]实施例3`
步骤1:在1000毫升带有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中，开启搅拌，依次加入500g含10%扁桃酸的废水，加入氢氧化钠将PH值调至7-14。
[0017]步骤2:向PH值调节好的废水中加入扁桃酸量0.65摩尔的氯化钙水溶液，慢慢有固体析出，待析出完全后，将固体滤出烘干得99.Sg扁桃酸钙盐。
[0018]步骤3:在1000毫升带有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中，加入烘干得扁桃酸钙
99.Sg，加入3倍重量比的水，开启搅拌，向其中滴加盐酸，至完全溶清为止，溶清后，停止滴加盐酸，加入水比重的0.1倍的丙酮，待有白色固体析出后，停止搅拌，析出完全后，过滤、烘干，得固体38.9g，回收率为77.8%。
[0019]上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【权利要求】
1.一种从废水中回收扁桃酸的方法，其特征在于:所述方法按顺序包括以下步骤: (O向含扁桃酸的废水中加碱调节PH值，使其成为离子状态； (2)向调节好PH的废水中加入钙或者镁离子使其生成扁桃酸钙/镁盐，沉淀出来，将沉淀的扁桃酸盐过滤； (3)在适当的溶剂中用强酸还原出扁桃酸来，结晶，得到纯品。
2.根据权利要求1所述的一种从废水中回收扁桃酸的方法，其特征在于:所述步骤(I)中，扁桃酸为D-扁桃酸或L-扁桃酸；碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾和氨水中的一种，PH值范围维7-14。
3.根据权利要求2所述的一种从废水中回收扁桃酸的方法，其特征在于:所述步骤(I)中，碱为氢氧化钠或氨水。
4.根据权利要求1所述的一种从废水中回收扁桃酸的方法，其特征在于:所述步骤(2)中，钙镁离子选自以下试剂:硫酸钙、硫酸镁、氯化钙、氯化镁、硝酸钙、硝酸镁；钙镁离子和扁桃酸的摩尔比为1:0.5-1.5。
5.根据权利要 求4所述的一种从废水中回收扁桃酸的方法，其特征在于:钙镁离子优选为氯化钙；钙镁离子和扁桃酸的摩尔比为1:0.6-1.0。
6.根据权利要求1所述的一种从废水中回收扁桃酸的方法，其特征在于:所述步骤(3)中，溶剂选自水及乙醇水、丙酮水；溶剂和滤饼的重量比1:2-10。
7.根据权利要求6所述的一种从废水中回收扁桃酸的方法，其特征在于:所述步骤(3)中，溶剂为乙醇水或丙酮水；溶剂和滤饼的重量比1:2-5。
【文档编号】C07C59/50GK103450008SQ201310391825
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月2日 优先权日:2013年9月2日
【发明者】王琳, 朱志勇, 陈荣 申请人:江苏宝众宝达药业有限公司