由总床数为22或更少的两个串联吸附器构成的模拟对流生产对二甲苯的方法和装置制造方法

由总床数为22或更少的两个串联吸附器构成的模拟对流生产对二甲苯的方法和装置制造方法
【专利摘要】本申请涉及由总床数为22或更少的两个串联吸附器构成的模拟对流生产对二甲苯的方法和装置。本发明描述了由两个吸附器构成的模拟对流对二甲苯生产单元的新型构造，其特征在于与现有技术单元的吸附器中所含的固体吸附剂体积相比将固体吸附剂占据的体积降低至少8%。这种新型构造可用于使生产给定量的对二甲苯所需的固体吸附剂的量最小化。
【专利说明】由总床数为22或更少的两个串联吸附器构成的模拟对流生产对二甲苯的方法和装置
发明领域
[0001]本发明涉及将对二甲苯与其它芳族CS异构体分离的领域。为了进行这种分离，使用以模拟移动床分离法或模拟对流分离或以VARIC0L法为名已知的一系列方法和相关装置；我们在下文中应使用泛称SCC (模拟对流的缩写)分离法。
现有技术
[0002]SCC分离是本领域中公知的。一般而言，以模拟对流模式工作的对二甲苯分离法包含至少四个区域，可能五个或六个，这些区域各自由一定数量的连续床构成，各区域由其位于供应点和取出点之间的位置规定。通常，向用于生产对二甲苯的SCC单元供应至少一个待分馏的进料F (含有对二甲苯和其它芳族C8异构体)和解吸剂D，有时被称作洗脱剂(通常是对二乙基苯或甲苯)，并从所述单元中取出至少一个含有对二甲苯的异构体和解吸剂的萃余液R和含有对二甲苯和解吸剂的萃取液E。
[0003]可以如例如专利US 7 208 651中所述增加其它注入或取出点以冲洗分配管线，这样的补充冲洗流的添加不以任何方式改变SCC的功能原理。为清楚起见，我们在本发明的方法的描述中不增加这些补充注入和取出点。
[0004]供应和取出点随时间改变，以相同方向位移相当于一个床的值。可以如专利US 6136 198中所公开同步或 非同步移动各注入或取出点。根据这种第二功能模式的方法被称作 VARIC0L 法。
[0005]一般而言，在SCC单元中规定出四个不同的色谱区:
?区域1:对二甲苯解吸区，位于注入解吸剂D和取出萃取液E之间；
?区域2:对二甲苯异构体解吸区，位于取出萃取液E和注入待分馏的进料F之间；
?区域3:对二甲苯吸附区，位于注入进料和取出萃余液R之间；
?区域4:位于取出萃余液R和注入解吸剂D之间的区域。
[0006]如Lim 等人所述(2010，Ind Eng Chem Res,第 49 卷，第 3316-3327 页)，通过SCC分离对二甲苯的方法通常由24个床构成，分配在各含12个床的两个吸附器中。这2个吸附器串联，且SCC周期因此包含24个步骤，在此期间在24个床各自的下游注入或取出各料流(D、E、F、R)。
[0007]各含12个床的两个吸附器的术语“串联”是指下列3个特征:
?经由含有至少一个再循环泵和可能其它设备如流量计、压力传感器等的管线将第一吸附器底部的床连至第二吸附器顶部的床；
?经由含有至少一个再循环泵和可能其它设备如流量计、压力传感器等的管线将第二吸附器底部的床连至第一吸附器顶部的床；
?这两个吸附器的组装件具有I个引入进料的点、I个引入洗脱剂的点、I个取出萃余液的点和I个取出萃取液的点。
[0008]非常通常，吸附器是圆柱塔，其中吸附剂床以一个位于另一个上方布置并被称作中间板的分配器板隔开。当所涉塔的尺寸大(例如直径3至15米)时，通常使用具有不同分路程度的网络将流体从塔外导向多级塔的各板。
[0009]这样的分配网络可能相当大，因此这样的网络通常位于吸附剂床本身中以使塔的总体积最小化。
[0010]通常半球形空间位于吸附剂顶床上方。
[0011]这一空间在下文被称作圆顶。被称作顶板的分配器板将吸附剂顶床与圆顶空间隔开。被称作顶板的分配器板将吸附剂床与圆顶空间隔开。使用特定分配网络(其也使用具有不同分路程度的管线)将流体从源自另一吸附器的再循环管线导向所涉吸附器的顶板。
[0012]这种分配网络(我们将其称为顶部章鱼形歧管(octopus manifold))位于圆顶的体积内。
[0013]通常半球形空间位于吸附剂底床下方。
[0014]这一空间在下文被称作底部凸圆形空间。被称作底板的分配器板将吸附剂底床与底部凸圆形空间隔开。
[0015]使用特定分配网络(其也使用具有不同分路程度的管线)将流体从所涉吸附器的底板导向供应另一吸附器的再循环管线。这种分配网络(我们将其称为底部章鱼形歧管)位于底部凸圆形空间内。
[0016]此外，旨在开发用于分离二甲苯类的新型吸附剂的研究用于预计在性能上获得的非常显著增益。获益于这些新型吸附剂的性能增益的最简单的方式在于提高SCC单元中的流速以在对二甲苯的纯度和收率不变的情况下提高生产率。
[0017]内循环的提高使SCC法内的压降提高。但是，压降在一个或多个再循环泵的尺寸设定、吸附器壁的厚度、分 配器板的支承系统的尺寸等中起到重要作用。
[0018]间隙速度的提高在吸附剂机械性能增益(grains)方面也起到非常重要的作用，当它们变差时，变成SCC单元运行中的限制因素。
[0019]因此将必然限制现有单元中的生产率提高。
[0020]从现有技术中(特别是从专利US 7 649 124和US 7 635 795中)获知通过SCC生产对二甲苯的方法的生产率中的限制并已经提出改进这种方法的解决方案:
?专利FR 2 743 068和US 7 635 795提出使用几个吸附步骤的方法。第一步骤旨在生产富含对二甲苯的料流，其纯度不足以商业应用(〈99重量％)。第二步骤可用于获得极高纯度的对二甲苯。特别地，专利US 7 635 795的图5图解通过添加用于预处理进料的吸附器解除预存24床SCC单元的瓶颈；
?专利FR 2 693 186、FR 2 757 507和US 7 649 124提出使用与结晶结合的SCC吸附步骤的方法。第一步骤旨在通过SCC生产富含对二甲苯的料流，其纯度不足以商业应用(通常90重量％的级别)。第二步骤可用于通过结晶获得极高纯度的对二甲苯。特别地，专利US 7 649 124的图5图解通过修改成使用两个并联吸附器的吸附法和通过添加用于后处理萃取液的结晶步骤解除预存24床SCC单元(由两个12床吸附器构成)的瓶颈。
[0021]现有技术中推荐的用于解决限制使用24床模拟移动床生产对二甲苯的单元的生产率问题的所有解决方案因此在于添加分离阶段——使用吸附器预处理进料和/或通过结晶后处理一种或多种萃取液，造成非常显著的成本。
[0022]这些解决方案也蒙受只能通过显著提高对二甲苯生产量和因此提高引入该综合设施(complex)的进料量(这并非总是可能)来提高生产率的缺点。它们也具有系统地需要大量投资的缺点。
[0023]另一可能性是在保持对二甲苯生产量的同时降低吸附器中吸附剂的量。为了降低吸附器中吸附剂的量，一种可能性是部分填充SCC单元的各床。由此增加各吸附剂床的表面与上分配器板之间的空间。尽管该解决方案在将吸附剂的量减少一些百分比时提供令人满意的结果，但当从各床中除去的筛量大于10%时，该解决方案不适当。实际上，板与吸附剂床之间包含的“空隙”区随之太大并造成再循环，这有害地影响该流的活塞流性质，以致生成的对二甲苯纯度和收率降低。
[0024]本发明的方法提出通过限制由两个吸附器构成的对二甲苯生产单元的生产率来克服该问题——通过降低各吸附器中的床数以用减小体积的固体吸附剂生产相同量的高纯对二甲苯(即大于99.7%)。
[0025]实际上已经令人惊讶地表明，在适当运行条件(构造、切换期、流速、吸附剂中的水含量、温度和溶剂量)下，使用两个含有少于12个床(这是通过SCC生产对二甲苯的每个吸附器的传统床数)的吸附器能够生产与使用两个传统吸附器(各含12个充满固体吸附剂的床)的单元生产的量相同的商业纯度量的对二甲苯(即大于99.7重量％)。
[0026]还已经表明，为实 现本发明的方法或单元而对由各含12个床的2个吸附器构成的单元做出的修改相对轻微，并且不需要大量投资。
[0027]因此，本发明特别适合需要将由各含12个床的两个吸附器构成的单元改造成具有降低的床数的单元的情况，因此意味着可以使该单元中的固体吸附剂的量最小化。
[0028]附图的简要描述
图1代表包含串联的各含12个床的两个吸附器的现有技术方法。
[0029]图2代表特定情况中的本发明的装置，其由各含8个床的2个吸附器构成，即总共
16个床(LI 至 L16)。
[0030]这两个吸附器串联，同时该装置在16步单周期中运行。
[0031]图3代表特定情况中的本发明的装置，其由2个吸附器构成，一个含有8个床，第二个含有7个床，即总共15个床(LI至L15)。这两个吸附器串联，同时该装置在15步单周期中运行。
[0032]发明简述
本发明涉及从主要包含对二甲苯及其芳族CS异构体的进料F中分离对二甲苯的方法，由串联运行的两个吸附器构成。
[0033]本发明的方法由总床数为22或更少的两个串联吸附器构成。各吸附器具有12或更少的床数。如果本发明的方法的吸附器之一有效具有12个床，则第二吸附器中的床数为10或更少。
[0034]保留两个吸附器(而非任选只有单个包含该总床数的吸附器)的事实具有通过以限制各吸附器顶部压力的方式在这两个吸附器上分配压力以限制每个吸附器的压力变动的优点。吸附器的最低底部压力必须至少等于最挥发的化合物在该单元的温度下的泡点压力(bubble pressure),以在该单元的每个点保持液相。
[0035]更确切地，本发明包括两种有区别的情况，它们取决于工业起始情况:
?情况1:使用新单元进行本发明的方法；?情况2:对二甲苯分离单元已存在，由各含12个床的两个吸附器构成(有时被称作24床单元的单元)，这种单元要通过减少床数改造以获得本发明的单元。
[0036]在新单元的情况下，本发明可以被规定为是通过使用两个吸附器的模拟对流(SCC)分离二甲苯类的方法，所述方法含有22或更少的总床数Nt，优选18或更少的总床数Nt，所述方法具有用于引入进料(F)的管线、用于引入洗脱剂(D)的管线、用于取出萃取液(E)的管线和用于取出萃余液(R)的管线并被分成如下规定的4个色谱区:
?区域1:对二甲苯解吸区，位于注入解吸剂D和取出萃取液E之间；
?区域2:对二甲苯异构体解吸区，位于取出萃取液E和注入待分馏的进料F之间；
?区域3:对二甲苯吸附区，位于注入进料和取出萃余液R之间；
?区域4:位于取出萃余液和注入解吸剂之间的区域；
且这两个吸附器串联运行，即第一吸附器的最后一个床经由含有再循环泵的管线连至第二吸附器的第一个床，第二吸附器的最后一个床经由含有与前一泵不同的再循环泵的管线连至第一吸附器的第一个床。
[0037]根据本发明的方法的第一个变体，第一吸附器的床数NI和第二吸附器的床数N2相等。
[0038]在最通常的情况下，第一吸附器的床数和第二吸附器的床数不同。
[0039]在本发明的方法的第二个变体中，第一吸附器的床数NI等于12。
[0040]当改造现有单元时，本发明可以被规定为是通过使用由各含12个床的两个吸附器构成的现有单元的模拟对流( SCC)分离二甲苯类的方法，改造所述单元以最终含有22或更少的总床数Nt，所述单元具有用于引入进料(F)的管线、用于引入洗脱剂(D)的管线、用于取出萃取液(E)的管线和用于取出萃余液(R)的管线并被分成如下规定的4个色谱区:
?区域1:对二甲苯解吸区，位于注入解吸剂D和取出萃取液E之间；
?区域2:对二甲苯异构体解吸区，位于取出萃取液E和注入待分馏的进料F之间；
?区域3:对二甲苯吸附区，位于注入进料和取出萃余液R之间；
?区域4:位于取出萃余液和注入解吸剂之间的区域；
且这两个吸附器串联运行，即第一吸附器的最后一个床经由含有再循环泵的管线连至第二吸附器的第一个床，第二吸附器的最后一个床经由含有与前一泵不同的再循环泵的管线连至第一吸附器的第一个床，且各吸附器的床构成紧凑组装件，其中没有能在各吸附器的床之间容纳现有床的空隙空间。
[0041]床从上到下编号，第一床是顶床。
[0042]更具体地，给定吸附器的吸附床的设置可以被视为形成紧凑组装件，这意味着在改造的单元中，已移除的床是位于吸附器末端的床。
[0043]根据本发明的方法的第一个变体，在改造现有单元的构造中，插入的入口和出口都位于顶板上方。
[0044]在本发明的方法的第二个变体中，在改造现有单元的构造中，插入的入口和出口都位于顶板下方。
[0045]本发明还涉及将具有各含12个床的两个吸附器的现有单元改造成总床数为22或更少的具有两个串联吸附器的单元的方法，其包括下列步骤:
?将至少一个吸附器的顶板和/或底板移动与在顶部和/或底部移除的吸附剂床数对应的高度；
?除去与移除的床对应的中间网络和板；
?插入与除去的网络对应的入口/出口装置；
?在已改变其位置时改动顶部章鱼形歧管和/或底部章鱼形歧管以分别供应顶板和/或底板的收集器板。
[0046]使用术语“在已改变其位置时”，因为在本发明的上下文中，可能降低这两个吸附器仅一个的床数，另一个保持其初始床数12。
[0047]发明详述
在下文中，为避免任何歧义，我们应指定处于第一状态(新单元)还是第二状态(改造单元)。
[0048]在没有述及所涉情况时，提供的信息对这两种情况都有效。
[0049]本发明的单元的吸附器各含多个床，它们被板Pi隔开，具有用于在或从各吸附剂床中分配和/或萃取流体的室和用于连续分配和萃取流体的编程工具。
[0050]用于连续分配和萃取流体的所述编程工具通常是下列两种主要类型的技术之
?对于各板，多个编程开关 阀用于供应或取出流体，这些阀通常紧邻相应的板，且对于各板Pi，包含至少4个编程两通开关阀，分别用于分两路供应流体F和D和分两路取出流体E和R ;
?或用于在所有板上供应或取出流体的旋转多通阀。
[0051]本发明的方法的吸附步骤需要用于冲洗注入和取出网络的装置以获得99.7重量％或更大的对二甲苯纯度。
[0052]关于本发明的方法中可用的网络冲洗装置，可区分两种情况:
?第一种装置在于用解吸剂或相对纯的对二甲苯冲洗给定板的注入/取出网络。为此，例如，从区域I中取出料流(以便可以冲洗与区域I相关的网络)并将所述料流再注入区域2(以便可以冲洗与区域2相关的网络)。也可以将萃取液或对二甲苯的小料流在蒸馏后注入最靠近萃取液取出点的区域2的板。通过注入和取出进行冲洗的其它可能性是可行的。特别在专利 US 3 201 491、US 5 750 820、US 5 912 395、US 6 149 874 和 WO 2006/096394中已经描述了这样的装置。优选地，在使用旋转多通阀在所有板上进行流体供应或取出时，将使用这种冲洗装置；
?第二种装置在于将大部分主料流送入吸附器内部和经由连续板之间的外部旁通管路将小部分该料流(通常为主料流的1%至20%)导出外部。通过来自上板的料流对板的注入/取出网络的这种冲洗通常连续进行以使注入/取出网络的管线和区域不再“无效(dead)”而使不断被冲洗。特别在专利FR 2 935 100、FR 2 935 101和FR 2 944 215中已经描述了这样的装置。优选地，在经由多个编程开关阀在所有板上进行流体供应或取出时，将使用这种冲洗装置。
[0053]根据本发明的方法的一个特征，吸附步骤中所用的吸附剂可包含与钡交换或与钡和钾交换的八面沸石型沸石。
[0054]优选地。该吸附剂是包含仅与钡离子或与钡离子和钾离子至少90%交换的X沸石的小晶体(即直径2微米或更小)的附聚沸石吸附剂固体，钾占据的可交换位点占钡+钾离子占据的可交换位点的最多1/3 (通常由钡和钾以外的碱金属或碱土金属离子提供任何补充)。该小晶体还包含小比例的惰性粘合剂，即少于15重量％。
[0055]在900°C下测得的烧失量为4.0重量％至7.7重量％，优选4.7重量％至6.7重量％。
[0056]更优选地，该吸附剂具有极低比例的惰性粘合剂，即少于5重量％ ;该吸附剂被称作“无粘合剂”。
[0057]优选解吸剂是对二乙基苯，但混合物形式的其它解吸剂，如甲苯、对二氟苯或二乙基苯也合适。优选推荐对二乙基苯，因为其容易通过蒸馏回收并对吸附剂具有高亲合力。
[0058]根据本发明的方法的另一特征，吸附步骤的运行条件如下:
?温度为 100°C至 250°C，优选 120°C至 180°C ；
?压力在二甲苯类在该过程的温度下的泡点压力至30 X IO5 Pa (I巴=IO5 Pa)；
?解吸剂与进料的流速比为0.7至2.5 ;
?再循环比为2.5至12，优选3.5至6。再循环比定义为在各吸附剂床中流动的平均流速与注入这种吸附器中的进料流速之间的比率；
?该吸附器进行的周期 的持续时间为14至30分钟，优选18至23分钟；
?相对于空反应器的平均线速度为0.7 cm/s至1.4 cm/s,优选0.85 cm/s至1.1 cm/
s ；
?液相中的水含量保持在70至140 ppm (按重量计),优选80至120 ppm (按重量计)
的含量。
[0059]本发明的方法的构造(每区域的平均床数)可具有固定床数(各注入或取出点的位移是同步的)或可变床数。在后一情况下，2个注入点和2个取出点的位移不同步以使经一个周期平均的每区域的床数不是整数。
[0060]可以通过如下相对于整个单元的总床数(在两个吸附器中)，总数N规定区域j (j为I至4)的平均床数Nzj来规定单元的构造:
Nzl =(总数 N X 5/24) X (I ± 0.2);
Nz2 =(总数 N X 9/24) X (I ± 0.2);
Nz3 =(总数 N X 7/24) X (I ± 0.2);
Nz4 =(总数 N X 3/24) X (I ± 0.2);
本发明的方法可用于获得大于90%，优选大于95%，，更优选大于98%的对二甲苯收率。
[0061]通过本发明的方法达到的生产率优选为生产80千克至200千克对二甲苯/小时/立方米吸附剂床，优选生产90千克至180千克对二甲苯/小时/立方米吸附剂床，再更优选生产90千克至160千克对二甲苯/小时/立方米吸附剂床。
[0062]在改造现有单元的情况中，本发明还涉及将使用含有2个12床吸附器的具有24床的高纯模拟移动床对二甲苯生产法改造成本发明的方法的方法。
[0063]该方法在于修改(也称作改造)现有设施，其目的在于通过在不改变该单元的生产能力的情况下降低吸附剂总体积来提高其生产率。
[0064]本发明的方法在于移除位于吸附器顶部或底部的吸附剂床。为此，将至少一个吸附器的顶板和/或底板移动与从顶部和/或底部移除的吸附剂床数对应的高度。也除去与移除的床对应的中间网络和板。插入与除去的网络对应的入口 /出口装置。在已改变其位置时改动顶部章鱼形歧管和/或底部章鱼形歧管以分别供应顶板和/或底板的收集器板。
[0065]修改用于控制和调节进料和解吸剂注入流速以及萃取液和萃余液取出流速的系统以便能管理床数减少的本发明的改造法。
[0066].当由多个编程开关阀提供现有24床法的所有板上的流体供应或取出时，不必对未移除的供应和取出网络作出补充修改；
?当使用旋转多通阀提供现有24床法的所有板上的流体供应或取出时，将该旋转多通阀换成:
a)经由多个编程开关阀在该方法的一组板上供应或取出流体的装置；
b)或适合床数减少的方法的新型旋转多通阀。
实施例
[0067]由下列三个实施例更好地理解本发明，第一个实施方案相当于现有技术单元，后两个相当于根据本发明的单元。
[0068]实施例1 (根据现有技术的方法)
考虑由24个床构成的SCC单元，长度1.1米且内半径1.05米，具有进料注入、解吸剂注入、萃取液取出和萃余液取出。
[0069]所用吸附剂是沸石BaX型固体，解吸剂是对二乙基苯。温度为175°C且压力为15巴。
[0070]水含量为95 ppm (按重量计)。
[0071]进料由21.6%对二甲苯、20.8%邻二甲苯、47.9%间二甲苯和9.7%乙基苯构成。
[0072]SCC单元由各含12个床的2个吸附器构成。这些床被分配器板隔开。注入网络和取出网络与各分配器板相联。所用冲洗装置是如专利WO 2010/020715中所述的调制旁通流体流速装置。
[0073]各区域中的同步性为100%。
[0074]各注入和取出点的位移是同步的。这些床根据构造5/9/7/3分配在4个色谱区中:
进料和解吸剂注入流速(通过假设基准温度为40°C限定)如下:
?进料 0.637 m3.mirf1 ；
?解吸剂 0.805 mlmirT1。
[0075]此外，区域4的流速为1.963 m3.mirT1且萃取液取出流速为0.414 m3.mirT1。所用切换期为68.0秒。
[0076]通过模拟，以98.4%的对二甲苯收率和以75.5 kgPX.h' m_3的生产率获得99.86%
的对二甲苯纯度。
[0077]实施例2(通过改造具有各含12个床的2个吸附器的现有单元获得的本发明的方法)
由实施例1中描述的现有技术的单元开始，改造成由各含8个床的两个吸附器构成的本发明的单元。
[0078]由各含12个床的两个吸附器构成的24床法改造该方法。在各吸附器中，移除两个顶床和两个底床。各床为1.1米长并具有1.05米的内半径。除去与移除的床对应的中间网络和板。
[0079]插入与除去的网络对应的入口 /出口装置。
[0080]在已改变其位置时改动顶部章鱼形歧管和/或底部章鱼形歧管以分别供应顶板和/或底板的收集器板。
[0081]所用吸附剂是沸石BaX型固体，解吸剂是对二乙基苯。温度为175°C且压力为15巴。
[0082]进料由21.6%对二甲苯、20.8%邻二甲苯、47.9%间二甲苯和9.7%乙基苯构成。
[0083]各吸附器由被分配器板隔开的8个床构成。
[0084]注入网络和取出网络与各分配器板相联。所用冲洗装置是如专利WO 2010/020715中所述的调制旁通流体流速装置。各区域中的同步性为100%。
[0085]各注入和取出点的位移是同步的。这些床根据构造3/6/5/2分配在4个色谱区中。
[0086]进料和解吸剂注入流速(通过假设基准温度为40°C限定)如下:
?进料 0.637 m3.mirT1 ；
?解吸剂 0.805 mlmirT1。
[0087]此外 ，区域4的流速为1.959 m3.mirT1且萃取液取出流速为0.414 m3.mirT1。所用切换期为102.0秒。
[0088]通过模拟，以98.1%的对二甲苯收率和以112.9 kgPX.h' m_3的生产率获得99.83%
的对二甲苯纯度。
[0089]实施例3 (用于本发明的方法的新单元)
考虑由2个吸附器构成的单元，一个含有8个床，另一个含有7个床。各床为1.1米长并具有1.05米的内半径。
[0090]所用吸附剂是沸石BaX型固体，解吸剂是对二乙基苯。温度为175°C且压力为15巴。
[0091]进料由21.6%对二甲苯、20.8%邻二甲苯、47.9%间二甲苯和9.7%乙基苯构成。
[0092]各吸附器由被分配器板隔开的床构成。
[0093]注入网络和取出网络与各分配器板相联。
[0094]所用冲洗装置是如专利WO 2010/020715中所述的调制旁通流体流速装置。各区域中的同步性为100%。
[0095]各注入和取出点的位移是同步的。
[0096]这些床根据构造3/6/4/2分配在4个色谱区中:
进料和解吸剂注入流速(通过假设基准温度为40°C限定)如下:
?进料 0.637 m3.mirT1 ；
?解吸剂 0.805 mlmirT1。
[0097]此外，区域4的流速为1.959 m3.mirT1且萃取液取出流速为0.414 m3.mirT1。所用切换期为108.8秒。
[0098]通过模拟，以97.8%的对二甲苯收率和以120.4 kgPX.h' πm3的生产率获得99.81%
的对二甲苯纯度。
[0099]这些实施例提供本发明的方法的优点的良好例示，其与根据现有技术的方法相比可在减少所需吸附剂固体量的同时保持对二甲苯生产的相同流速，无论是用新单元还是通过改造现有单元获得这 种结果。
【权利要求】
1.通过使用两个吸附器的模拟对流(SCC)分离二甲苯类的方法，所述方法含有22或更少的总床数Nt并具有用于引入进料(F)的管线、用于引入洗脱剂(D)的管线、用于取出萃取液(E)的管线和用于取出萃余液(R)的管线并被分成如下规定的4个色谱区: ?区域1:对二甲苯解吸区，位于注入解吸剂D和取出萃取液E之间； ?区域2:对二甲苯异构体解吸区，位于取出萃取液E和注入待分馏的进料F之间； ?区域3:对二甲苯吸附区，位于注入进料和取出萃余液R之间； ?区域4:位于取出萃余液和注入解吸剂之间的区域； 这两个吸附器串联运行，即第一吸附器的最后一个床经由含有再循环泵的管线连至第二吸附器的第一个床，第二吸附器的最后一个床经由含有与前一泵不同的再循环泵的管线连至第一吸附器的第一个床，且所述方法在下列运行条件下运行: ?100°C至 250°C，优选 120°C至 180°C的温度； ?在二甲苯类在过程温度下的泡点压力至30 X IO5 Pa (I巴=IO5 Pa)的范围内的压力； ?0.7至2.5的解吸剂/进料流速比； ?2.5至12，优选3.5至6的再循环比，其中再循环比定义为吸附器各床中的平均流速与注入该吸附器中的进料流速之间的比率； ?吸附器的周期时间为14至30分钟，优选18至23分钟； ?相对于空反应器的平均线速度为0.7 cm/s至1.4 cm/s,优选0.85 cm/s至1.1 cm/s ； ?液相中的水含量保持在70至140 ppm (按重量计),优选80至120 ppm (按重量计)的量。
2.根据权利要求1的方法，其中分配在两个吸附器中的床总数Nt为18或更少。
3.根据权利要求1的方法，其中第一吸附器的床数NI和第二吸附器的床数N2相等。
4.根据权利要求1的方法，其中第一吸附器的床数NI等于12。
5.通过使用由各含12个床的两个吸附器构成的现有单元的模拟对流(SCC)分离二甲苯类的方法，改造所述单元以最终含有22或更少的总床数Nt，所述单元具有用于引入进料(F)的管线、用于引入洗脱剂(D)的管线、用于取出萃取液(E)的管线和用于取出萃余液(R)的管线并被分成如下规定的4个色谱区: ?区域1:对二甲苯解吸区，位于注入解吸剂D和取出萃取液E之间； ?区域2:对二甲苯异构体解吸区，位于取出萃取液E和注入待分馏的进料F之间； ?区域3:对二甲苯吸附区，位于注入进料和取出萃余液R之间； ?区域4:位于取出萃余液和注入解吸剂之间的区域； 这两个吸附器串联运行，即第一吸附器的最后一个床经由含有再循环泵的管线连至第二吸附器的第一个床和第二吸附器的最后一个床经由含有与前一泵不同的再循环泵的管线连至第一吸附器的第一个床，Nt个床构成紧凑组装件，其中在Nt个床之间不存在能容纳床的空隙空间，在所述方法中插入的入口和出口完全位于顶板上方，且所述方法在下列条件下运行:
?100°C至 250°C，优选 120°C至 180°C的温度； ?在二甲苯类在过程温度下的泡点压力至30 X IO5 Pa (I巴=IO5 Pa)的范围内的压力； ?0.7至2.5的解吸剂/进料流速比； ?2.5至12，优选3.5至6的再循环比，其中再循环比定义为吸附器各床中的平均流速与注入所述吸附器中的进料流速之间的比率； ?吸附器的周期时间为14至30分钟，优选18至23分钟； ?相对于空反应器的平均线速度为0.7 cm/s至1.4 cm/s,优选0.85 cm/s至1.1 cm/s ； ?液相中的水含量保持在70至140 ppm (按重量计),优选80至120 ppm (按重量计)的量。
6.在根据权利要求5的方法中改造由串联的2个12床吸附器构成的模拟移动床对二甲苯生产法的方法，其特征在于其包括下列步骤: ?将至少一个吸附器的顶板和/或底板移动与在顶部和/或底部移除的吸附剂床数对应的高度； ?除去与移除的床对应的中间网络和板； ?插入与除去 的网络对应的入口/出口装置； ?改动顶部章鱼形歧管以供应所述顶板。
【文档编号】C07C15/08GK103787821SQ201310509729
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2013年10月25日 优先权日:2012年10月26日
【发明者】P.勒弗莱夫, D.莱内库格尔勒科克 申请人:Ifp新能源公司