一种6-氯-2,4-二硝基苯胺的清洁生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种6-氯-2，4-二硝基苯胺的清洁生产工艺，包括如下步骤：（1）将2，4-二硝基苯胺分散与盐酸溶液中进行打浆，然后通入氯气进行反应，得到中间反应液；（2）向步骤（1）得到的中间反应液加入氯酸钠溶液进行反应，反应完全后，得到的反应液经过后处理的所述的6-氯2，4-二硝基苯胺和母液；所述的母液返回到步骤（1）中作为盐酸溶液进行套用。该生产工艺依次采用氯气和氯酸钠作为氯化试剂进行分步氯化，提高了产物纯度和收率，降低了原料的成本，并且反应结束后HCl的量基本保持稳定，使母液便于循环利用，减小了对环境的污染。
【专利说明】—种6-氯-2，4- 二硝基苯胺的清洁生产工艺【技术领域】
[0001 ] 本发明属于染料中间体合成领域，具体涉及一种6-氯-2，4- 二硝基苯胺的清洁生
产工艺。
【背景技术】
[0002]6-氣-2,4- 二硝基苯胺，又名2_氣-4,6_ 二硝基苯胺，结构如式(I )所不，CAS号为3531-19-9，是一种重要的染料中间体，作为重氮组分，主要用于分散蓝270、264、259、125及130等的合成，由它出发而制成的分散染料广泛用于合成纤维的印染工业。
[0003]
【权利要求】
1.一种6-氯-2，4- 二硝基苯胺的清洁生产工艺，其特征在于，包括如下步骤: (1)将2，4-二硝基苯胺分散于盐酸溶液中进行打浆，然后通入氯气进行反应，得到中间反应液； (2)向步骤(1)得到的中间反应液加入氯酸钠溶液进行反应，反应完全后，得到的反应液经过后处理得到所述的6-氯2，4- 二硝基苯胺和母液； 所述的母液返回到步骤(1)中作为盐酸溶液进行套用。
2.根据权利要求1所述的6-氯-2，4-二硝基苯胺的清洁生产工艺，其特征在于，以摩尔量计，所述的2，4-二硝基苯胺:氯气:氯酸钠的为1:0.3~0.8:0.06~0.28。
3.根据权利要求1所述的6-氯-2，4-二硝基苯胺的清洁生产工艺，其特征在于，步骤(O中，所述盐酸溶液的质量浓度为10%~18% ； 所述的2，4- 二硝基苯胺与盐酸溶液的质量比=1:3~9。
4.根据权利要求1所述的6-氯-2，4-二硝基苯胺的清洁生产工艺，其特征在于，步骤(I)中，打浆的温度为20~60°C。
5.根据权利要求1所述的6-氯-2，4-二硝基苯胺的清洁生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，通入氯气进行反应的温度为20~45°C。
6.根据权利要求1所述的6-氯-2，4-二硝基苯胺的清洁生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述的氯酸钠溶液的质量百分比浓度为20%~40%。
7.根据权利要求1所述的6-氯-2，4-二硝基苯胺的清洁生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，反应的温度为40~55°C。
8.根据权利要求1所述的6-氯-2，4-二硝基苯胺的清洁生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述的后处理包括:将所述的反应液进行过滤，得到的固体水洗得到所述的6-氯-2,4- 二硝基苯胺； 得到的滤液直接作为母液，返回至步骤(1)。
【文档编号】C07C211/52GK103539680SQ201310509282
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月23日 优先权日:2013年10月23日
【发明者】陈宝兴, 赵国生, 阮海兴, 高立江 申请人:浙江闰土研究院有限公司