一种硝基甲烷合成反应塔的制作方法
【专利摘要】本发明涉及化工领域，特别公开了一种硝基甲烷合成反应塔。该硝基甲烷合成反应塔，包括塔体，在塔体的顶部和底部分别设有顶部出气口和物料出口，在塔体内通过从上到下依次设置的第一塔板、第二塔板、第三塔板和第四塔板将塔体内部从上到下依次分隔为第一塔腔、第二塔腔、第三塔腔、第四塔腔和第五塔腔，在第二塔腔和第三塔腔的侧壁上均设有一第一物料进料口和第二物料进料口，在第二塔腔与第三塔腔、第三塔腔与第四塔腔、第四塔腔与第五塔腔之间分别设有一连通上、下两塔腔的溢流筒和气体通道。本发明硝基甲烷合成反应塔的有益效果是：操作简单、能连续生产、使合成反应充分均匀、反应速度快、生产效率高、节能降耗。
【专利说明】一种硝基甲院合成反应塔
(-)【技术领域】
[0001]本发明涉及化工领域，特别涉及一种硝基甲烷合成反应塔。
(二)【背景技术】
[0002]反应塔是化工生产中常见的用于将两种或两种以上的物料在一定压力、一定温度下发生反应的装置，常用于气体和液体逆流接触反应。一般情况下，物料进入塔内后，在蒸汽或其它外部供热(或降温)的条件下，使物料之间由于物料的特性而发生化学反应。化工生产中常见的反应塔大部分是采用液体物料从塔顶(塔侧)进入，气体物料从塔底侧面进入，最终生成的产品从塔底部采出，并利用塔内部设置的热交换器采用外部动力对反应所需要的热量进行强制循环的措施，从而保证反应所需要的温度和压力。现有的反应塔只能满足一般物料简单的气液接触反应，而硝基甲烷的合成过程是两种液体物料之间的反应，而液体物料反应时又有气体副产物产生，同时硝基甲烷的合成反应又是一个不稳定、对温度、压力等反应条件要求很高的一个硝化反应，原料亚硝酸钠和硫酸二甲酯反应剧烈，放热很快，对合成反应塔的要求也很高，因此一般的反应塔不能满足硝基甲烷合成反应的需要。
[0003]现有的硝基甲烷的合成过程一般是采用搪玻璃反应釜进行，为了保证充分反应，因此需要相当长的时间让原料充分反应，这就使生产过程造成了间断，且反应还是会不完全、不均匀，反应速度慢，反应效率低，此外硝基甲烷的合成过程会产生大量的热量，而搪玻璃反应釜自身的特性要求釜内的温度不能过高,因此需要持续的外部夹套降温和搅拌混合来保证釜内的温度，能耗高，给生产工作带来了不便。
(三)
【发明内容】
[0004]本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种结构合理、操作简单、能连续生产、使合成反应充分均匀、反应速度快、生产效率高、节能降耗的硝基甲烷合成反应塔。
[0005]本发明是通过如下技术方案实现的:
[0006]一种硝基甲烷合成反应塔，包括塔体，在塔体的顶部和底部分别设有顶部出气口和物料出口，在塔体内通过从上到下依次设置的第一塔板、第二塔板、第三塔板和第四塔板将塔体内部从上到下依次分隔为第一塔腔、第二塔腔、第三塔腔、第四塔腔和第五塔腔，第一塔板为筛孔塔板，在第一塔板上表面上设有填料层，第二塔板、第三塔板和第四塔板为密封塔板，在第二塔腔和第三塔腔的侧壁上均设有一第一物料进料口和第二物料进料口，第二塔腔和第三塔腔侧壁上的第一物料进料口与第二物料进料口分别通过管道与设于第二塔腔和第三塔腔底部中间位置的一液体分布器相连通，第二塔腔和第三塔腔侧壁上的第一物料进料口和第二物料进料口分别通过各自管道与其对应的物料源相连通，在第二塔腔与第三塔腔、第三塔腔与第四塔腔、第四塔腔与第五塔腔之间分别设有一连通上、下两塔腔的溢流筒和气体通道，在溢流筒的上端与下端分别设有一进液口和出液口，每一溢流筒的出液口位置均高于下一溢流筒的进液口位置；在第二塔腔、第三塔腔和第四塔腔的侧壁上均设有一组上下设置的循环液进口和循环液出口，每一组中的循环液出口均通过管道依次经循环泵、第一冷凝器和与其配合的循环液进口相连通，每一气体通道的上端气体出口位置均高于该层塔腔的循环液进口的位置，下端气体进口均位于所处塔腔的顶部，每一溢流筒的进液口位置均高于该层塔腔的循环液出口的位置；物料出口通过管道经物料泵与一三通管的进口端连通，三通管的一出口端通过管道与外部的分离系统相连通，另一出口端通过管道经第二冷凝器与填料层上方的第一塔腔内部相连通。
[0007]所述气体通道包括一气体导流管，在气体导流管的上方设有一圆锥形导流帽，圆锥形导流帽的内壁通过若干根支杆与气体导流管的顶部固连。
[0008]本发明硝基甲烷合成反应塔的有益效果是:将搪玻璃反应釜改为合成反应塔进行合成反应，把间断操作改为连续化操作，采用两段进料，两段同时发生化学反应，提高了塔的产能及效率；延长了反应行程及反应时间，提高了反应得率；采用分段设计，而段与段之间通过溢流筒和气体通道连通，使气体和液体各走各的通道，使每一段都不发生气液接触吸收，让液体物料在塔体内均匀反应，同时使液体物料和产生的气体物料在塔体内不直接接触，很好地解决了塔内反应压力的问题，使生产过程的安全性得到了有效保障；把原先的夹套降温和搅拌混合改为外部强制循环降温和混合，使反应温度更易控制和稳定，使反应更充分、完全、均匀；在第一塔板上表面上设置填料层并在塔体顶部侧面增加了物料回流，使合成反应塔具有了精馏塔功能，解决了部分硝基甲烷气体随尾气跑掉的问题，减少了浪费，提高了合成得率，降低了消耗和成本，使合成反应更易操作，生产中的各项指标更加稳定，整个生产更加封闭、连续，大大降低了安全和环保的风险。
(四)【专利附图】
【附图说明】
[0009]下面结合附图对本发明作进一步的说明。
[0010]图1为本发明的结构示意图；
[0011]图2为本发明气体通道的结构示意图。
[0012]图中，I塔体，2顶部出气口，3物料出口，4第一塔板，5第二塔板，6第三塔板，7第四塔板，8第一塔腔，9第二塔腔，10第三塔腔，11第四塔腔，12第五塔腔，13填料层，14第一物料进料口，15第二物料进料口，16液体分布器，17溢流筒，18气体通道，19进液口，20出液口，21循环液进口，22循环液出口，23第一冷凝器，24物料泵，25第二冷凝器，26气体导流管，27圆锥形导流帽，28支杆，29循环泵。
(五)【具体实施方式】
[0013]为了使本发明的技术、特征、目的及效果等更易于了解、明白，下面结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，但本发明并不局限于此。
[0014]如图1-图2中所示，该实施例包括塔体1，在塔体I的顶部和底部分别设有顶部出气口 2和物料出口 3，在塔体I内通过从上到下依次设置的第一塔板4、第二塔板5、第三塔板6和第四塔板7将塔体I内部从上到下依次分隔为第一塔腔8、第二塔腔9、第三塔腔10、第四塔腔11和第五塔腔12，第一塔板4为筛孔塔板，在第一塔板4上表面上设有填料层13，第二塔板5、第三塔板6和第四塔板7为密封塔板，在第二塔腔9和第三塔腔10的侧壁上均设有一第一物料进料口 14和第二物料进料口 15，第二塔腔9和第三塔腔10侧壁上的第一物料进料口 14与第二物料进料口 15分别通过管道与设于第二塔腔9和第三塔腔10底部中间位置的一液体分布器16相连通，第二塔腔9和第三塔腔10侧壁上的第一物料进料口 14和第二物料进料口 15分别通过各自管道与其对应的物料源相连通，在第二塔腔9与第三塔腔10、第三塔腔10与第四塔腔11、第四塔腔11与第五塔腔12之间分别设有一连通上、下两塔腔的溢流筒17和气体通道18，在溢流筒17的上端与下端分别设有一进液口 19和出液口 20，每一溢流筒17的出液口 20位置均高于下一溢流筒17的进液口 19位置；在第二塔腔9、第三塔腔10和第四塔腔11的侧壁上均设有一组上下设置的循环液进口 21和循环液出口 22，每一组中的循环液出口 22均通过管道依次经循环泵29、第一冷凝器23和与其配合的循环液进口 21相连通，每一气体通道18的上端气体出口位置均高于该层塔腔的循环液进口 21的位置，下端气体进口均位于所处塔腔的顶部，每一溢流筒17的进液口 19位置均高于该层塔腔的循环液出口 22的位置；物料出口 3通过管道经物料泵24与一三通管的进口端连通，三通管的一出口端通过管道与外部的分离系统相连通，另一出口端通过管道经第二冷凝器25与填料层13上方的第一塔腔8内部相连通；气体通道18包括一气体导流管26，在气体导流管26的上方设有一圆锥形导流帽27，圆锥形导流帽27的内壁通过若干根支杆28与气体导流管26的顶部固连。
[0015]工作时，亚硫酸钠液体物料和硫酸二甲酯液体物料分别经各自的管道通过第二塔腔9和第三塔腔10侧壁上的第一物料进料口 14和第二物料进料口 15分别进入第二塔腔9和第三塔腔10中，由于液体物料的特点，两种物料在塔腔内接触后即发生化学反应，有一部分物料经液体分布器16分布后即生成了一部分硝基甲烷产品，剩余的大量物料在第二塔腔9和第三塔腔10内继续发生反应，随着第二塔腔9和第三塔腔10内物料的增多，开始启动外部强制循环降温系统，物料从该层塔腔的循环液出口 22出来后，通过管道依次经循环泵29、第一冷凝器23再从与其配合的循环液进口 21进入该层塔腔中，使物料在循环中既发生反应又降温，使反应速率又快、反应又均匀。
[0016]随着反应物料不断的进入及反应产品的不断生成，反应段第二塔腔9和第三塔腔10内的物料越来越多，当物料液位超过该层塔腔内溢流筒17的进液口 19的高度时，物料开始逐级进入下一段，即第二塔腔9内的物料通过连通的溢流筒17进入第三塔腔10内，与第三塔腔10内不断进入的反应物料和不断生成的反应产品混合，同时启动该层塔腔的外部循环降温系统，让物料再一次循环反应使反应更完全，当第三塔腔10内的物料液位超过该层塔腔内的溢流筒17的进液口 19的高度时，物料通过该溢流筒17进入第四塔腔11内，让未反应完全的物料在第四塔腔11内再充分反应，同时启动该层塔腔的外部循环降温系统，让物料再一次循环反应使反应更完全，然后再通过该层塔腔内的溢流筒17的进液口 19进入第五塔腔12内，最后由物料出口 3采出，大部分的产品物料送至分离系统做产品的分离，少量的产品物料通过管道经第二冷凝器25送入填料层13上方的第一塔腔8内，作为冷却回流液使用，对含有部分挥发的硝基甲烷产物的尾气进行冷凝，使硝基甲烷气体冷凝为液体后通过填料层13和第一塔板4上的筛孔回落到第二塔腔9中，回收利用，减少浪费；而反应过程中产生的不凝气体及副产物气体，会通过各层塔腔之间的气体通道18逐级上升到上一层塔腔中，最后经第一塔板4，再通过填料层13冷凝、阻挡回收产品后由顶部出气口 2进入尾气回收系统，经处理达标排放。
[0017]为了解决硝基甲烷合成过程中如果反应温度控制不好、反应物料不均匀就直接影响最终合成得率甚至发生安全事故的问题，本发明把合成塔分成五段，其中有两段作为物料直接反应段，分散解决了反应产生的大量热量集中存在某一区域而产生安全事故的问题，同时为了使反应更加完全，对第二塔腔9和第三塔腔10反应生产的混合物料增设了一个第四塔腔11反应段，延长了反应行程及反应时间，提高了反应得率。
[0018]为了解决塔内物料之间反应不完全、不均匀的问题，本发明在第二塔腔9与第三塔腔10、第三塔腔10与第四塔腔11、第四塔腔11与第五塔腔12之间设置了溢流筒17，保证每层塔腔均有足够的液体物料存在，同时在第二塔腔9、第三塔腔10和第四塔腔11设置了塔外强制循环降温系统，使反应温度更加易于控制和稳定，使物料之间的混合更加均匀，反应更完全。
[0019]为了解决反应过程中会有一部分产品挥发从尾气跑掉，造成浪费，本发明采用了精馏塔所具有的结构，在第一塔板4上表面上设置了填料层13并在塔体I顶部侧面增加了物料回流，利用填料层13和物流回流，回收挥发的产品气体，杜绝了浪费。
【权利要求】
1.一种硝基甲烷合成反应塔，其特征是:包括塔体，在塔体的顶部和底部分别设有顶部出气口和物料出口，在塔体内通过从上到下依次设置的第一塔板、第二塔板、第三塔板和第四塔板将塔体内部从上到下依次分隔为第一塔腔、第二塔腔、第三塔腔、第四塔腔和第五塔腔，第一塔板为筛孔塔板，在第一塔板上表面上设有填料层，第二塔板、第三塔板和第四塔板为密封塔板，在第二塔腔和第三塔腔的侧壁上均设有一第一物料进料口和第二物料进料口，第二塔腔和第三塔腔侧壁上的第一物料进料口与第二物料进料口分别通过管道与设于第二塔腔和第三塔腔底部中间位置的一液体分布器相连通，第二塔腔和第三塔腔侧壁上的第一物料进料口和第二物料进料口分别通过各自管道与其对应的物料源相连通，在第二塔腔与第三塔腔、第三塔腔与第四塔腔、第四塔腔与第五塔腔之间分别设有一连通上、下两塔腔的溢流筒和气体通道，在溢流筒的上端与下端分别设有一进液口和出液口，每一溢流筒的出液口位置均高于下一溢流筒的进液口位置；在第二塔腔、第三塔腔和第四塔腔的侧壁上均设有一组上下设置的循环液进口和循环液出口，每一组中的循环液出口均通过管道依次经循环泵、第一冷凝器和与其配合的循环液进口相连通，每一气体通道的上端气体出口位置均高于该层塔腔的循环液进口的位置，下端气体进口均位于所处塔腔的顶部，每一溢流筒的进液口位置均高于该层塔腔的循环液出口的位置；物料出口通过管道经物料泵与一三通管的进口端连通，三通管的一出口端通过管道与外部的分离系统相连通，另一出口端通过管道经第二冷凝器与填料层上方的第一塔腔内部相连通。
2.根据权利要求1所述的一种硝基甲烷合成反应塔，其特征是:所述气体通道包括一气体导流管，在气体导流管的上方设有一圆锥形导流帽，圆锥形导流帽的内壁通过若干根支杆与气体导流管的顶部固连 。
【文档编号】C07C205/02GK103599740SQ201310624548
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月28日 优先权日:2013年11月28日
【发明者】陈功玉 申请人:临沂远博化工有限公司