酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱及其制备方法
【专利摘要】酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱及其制备方法，向干燥的反应容器中加入Amol的肼基二硫代甲酸酯，B?mol的酰基二茂铁和Cmol的对甲基苯磺酸，室温下研磨均匀，得到混合物；其中A:B:C=2:2:(1～1.2)；再将混合物在75～80℃保温，冷却后，对混合物进行洗涤、抽滤，将滤饼重结晶，即得到酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱。本发明以酰基二茂铁和肼基二硫代甲酸酯为原料，以对甲基苯磺酸为催化剂，采用固相无溶剂法制备出酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱，该方法反应时间短，无需溶剂，操作过程简单，反应条件温和，设备要求低，后处理简单，反应完全，产率达97%以上。
【专利说明】酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成领域，特别涉及酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱及其制备方法。
【背景技术】
[0002]二茂铁衍生物具有芳香性、低毒性、稳定性及生物活性等特征，是良好的液晶材料、导电材料和磁性材料，特别是在材料化学、电化学、不对称合成化学中引起了人们极大的兴趣，其应用前景也愈来愈被看好。近年来，将二茂铁基引入不同的分子，以期合成新的含有二茂铁基的或具有特殊性能的化和物是近年来二茂铁研究的一个热点。
[0003]Schiff碱是指含有羰基和氨基的有机化和物缩合成含亚胺基OC=N —或一CR=N 一)的一类化合物。具有载氧活性、生物活性、催化活性，在药物、催化、分析、材料等领域有广泛的应用。Schiff碱长期以来都备受关注。是因为它的基本结构中含有〉C=N—结构，其杂环轨道上的N原子具有孤对电子，从而赋予了它重要的化学和生物学上的意义。
[0004]含二茂铁基的Schiff碱成为研究是一个全新的领域，将两者通过化学方法进行结合，以期得到其性能的叠加。因此这方面的研究也是化学工作者研究的一个热点。传统的合成Schiff碱的方法是采用液相合成的方法，一般以乙醇作为溶剂，传统的合成方法，操作复杂，设备要求闻，时间长，耗时耗力，且产率非常低。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱及其制备方法。该方法反应时间短，无需溶剂，操作过程简单，反应条件温和，设备要求低，后处理简单，反应完全，产率高。
[0006]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0007]酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯SchifT碱，其结构通式如式(I)所示:
[0008]
【权利要求】
1.酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱，其特征在于:其结构通式如式(I)所示:
2.酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: O向干燥的反应容器中加入A mo I肼基二硫代甲酸酯，B mo I酰基二茂铁和C mo I对甲基苯磺酸，室温下研磨均匀，得到混合物；其中A:B:C=2:2: (I~1.2); 2)将混合物在75~80°C的温度下保温I~1.5h，冷却后，对混合物进行洗涤、抽滤，将滤饼重结晶，即得到酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱。
3.根据权利要求2所述的酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯SchifT碱的制备方法，其特征在于:所述的酰基二茂铁为甲酰基二茂铁或乙酰基二茂铁。
4.根据权利要求2所述的酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯SchifT碱的制备方法，其特征在于:所述的肼基二硫代甲酸酯为肼基二硫代甲酸甲酯或肼基二硫代甲酸苄酯。
5.根据权利要求2-4中任意一项所述的酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱的制备方法，其特征在于:所述的步骤I)中研磨均匀所需的时间为5~15min。
6.根据权利要求5所述的酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱的制备方法，其特征在于:所述的步骤I)中的研磨是在研钵中进行的。
7.根据权利要求2-4中任意一项所述的酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱的制备方法，其特征在于:所述的步骤2)中是用烘箱对混合物进行保温的。
8.根据权利要求2-4中任意一项所述的酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱的制备方法，其特征在于:所述的步骤2)中洗涤混合物时所用的溶剂是体积浓度为90~95%的乙醇。
9.根据权利要求2-4中任意一项所述的酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱的制备方法，其特征在于:所述的步骤2)中重结晶所用的溶剂为无水乙醇。
【文档编号】C07F17/02GK103880892SQ201410081563
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月6日 优先权日:2014年3月6日
【发明者】刘玉婷, 刘蓓蓓, 尹大伟, 吕博, 宋思梦, 王金玉, 杨阿宁 申请人:陕西科技大学