一种酒石酸锑的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种酒石酸锑的制备方法，包括一个称取酒石酸和三氯化锑的步骤，所述的酒石酸和三氯化锑的摩尔比为1:0.9~1.1，将酒石酸溶于去离子水中，酒石酸溶液的浓度为0.5~0.8mol/L之间，然后将酒石酸溶液和三氯化锑转移至一个反应容器中，控制反应温度在90~120℃之间，反应时间为0.5-2h，冷却，得到淡黄色透明溶液，再将溶液加热浓缩，冷却后得白色或透明无色固体，用有机溶剂洗涤固体后，得到白色固体，该固体为酒石酸锑。本发明解决了现有技术中的合成过程时间长且收率低的技术问题。通过本发明的方法获得了酒石酸锑固体，其整个的反应过程只要0.5~2小时，而且收率大大提高，达到了节能环保的效果。
【专利说明】一种酒石酸锑的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，尤其涉及一种酒石酸锑，具体来说是一种酒石酸锑的制备方法。
【背景技术】
[0002]锑在我国资源丰富，它属于一种战略性物质。目前，全球70%以上的锑来自中国，合理地利用得天独厚的锑资源，实现锑工业的可持续发展，对我们来说意义重大。
[0003]金属锑的主要工业化学品之一是锑的氧化物。三氧化二锑不仅可以用于涂料来提供白色，还可以是其他锑化合物的反应原料。同时，也可用在聚酯合成中用作催化剂，其他的锑化合物(如三氯化锑、醋酸锑等)也能用作催化剂。除此之外，有机锑化合物在塑料的阻燃领域应用广泛，人们常合成不同的锑化合物用做阻燃剂。也有将锑的化合物用于医药、油漆、造纸、化工等领域。
[0004]在纵多的锑化合物中，锑的氧化物不溶于水，在化学合成或功能材料制备领域常需要对其进行溶解才能更好的应用；而三氯化锑不稳定，受热或遇水容易分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。硫醇锑、巯基羧酸酯锑和羧酸烷基巯基锑等有机锑化合物合成比较繁琐。为了更好的利用锑金属，合成一种能稳定存在的、可溶于水的锑的化合物对扩张锑的应用领域及提高锑金属利用的便捷性非常有帮助。酒石酸锑是一种易溶于水的化合物，有文献(Synthesis and characterization of antimony tartrate for ceramic precursors.J.Mater.Synth.Proc.(1999) 387-391)报道了利用回流方法获得酒石酸与金属锑的络合物用于陶瓷生产，但该文 献只提供了酒石酸与酒石酸锑的混合物，没有提供获取纯酒石酸锑的方法和思路。另外，其合成过程需要数十小时，且收率低(大约30%)。该方法提供的产物不利于酒石酸锑的广泛应用。
【发明内容】
[0005]针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种酒石酸锑的制备方法，所述的这种酒石酸锑的制备方法要解决现有技术中的合成过程时间长且收率低的技术问题。
[0006]本发明提供了一种酒石酸锑的制备方法，包括一个称取酒石酸和三氯化锑的步骤，所述的酒石酸和三氯化锑的摩尔比为1:0.9^1.1，将酒石酸溶于去离子水中，酒石酸溶液的浓度为0.5^0.8mol/L之间，然后将酒石酸溶液和三氯化锑转移至一个反应容器中，控制反应温度在9(T120°C之间，反应时间为0.5-2h，冷却，得到淡黄色透明溶液，再将溶液加热浓缩，冷却后得白色或透明无色固体，用有机溶剂洗涤固体后，得到白色固体，该固体为酒石酸锑。
[0007]进一步的，所述的酒石酸和三氯化锑的摩尔比为1:1。
[0008]进一步的，酒石酸溶液的浓度为0.667mol/L。
[0009]进一步的，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、氯仿中的一种。[0010]进一步的，在将溶液加热浓缩的过程中，加热的温度为6(Tl20°C.本发明的反应原理是将微波与高压相结合，在实现内加热的同时，通过直接将能量辐射到反应物上使分子产生强活化，并使反应物分子产生高速运动和相互碰撞，提高了反应物间化学反应发生的几率，从而使反应速度加快、转化率提高。另外，反应器具有一定的压强，相比于开放反应体系，压力的存在一定程度上可以促进反应物活化，使反应更加充分。微波和压强的协同作用能有效促进产物的生成，对提高产物的产率有利。
[0011 ] 本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。通过本发明的方法获得可以获得酒石酸锑固体，其整个的反应过程只要0.5~2小时，而且收率大大提高，可以达到70%以上，即节约了能源，又提高了收率，达到了节能环保的效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是通过本发明的 制备方法获得的酒石酸锑的固体粉末照片。
【具体实施方式】
[0013]实施例1
称取酒石酸0.01mol溶于15ml去离子水中，然后称取0.01mol的三氯化锑。将酒石酸溶液和三氯化锑转移至微波反应器中，控制反应温度在90度，反应时间为2h，冷却，得淡黄色透明溶液。将溶液加热浓缩，冷却后得白色结晶固体，用丙酮洗涤固体，得到纯的酒石酸锑白色固体，收率为75%，该固体不溶于丙酮，但非常容易溶与水。
[0014]实施例2
称取酒石酸0.01mol溶于15ml去离子水中，然后称取0.01mol的三氯化锑。将酒石酸溶液和三氯化锑转移至微波反应器中，控制反应温度在110度，反应时间为lh，冷却，得淡黄色透明溶液。将溶液加热浓缩，冷却后得白色结晶固体，用无水乙醇洗涤固体，得到纯的酒石酸锑白色固体，收率为73%，该固体不溶于无水乙醇，但非常容易溶与水。
[0015]实施例3
称取酒石酸0.01mol溶于15ml去离子水中，然后称取0.01mol的三氯化锑。将酒石酸溶液和三氯化锑转移至微波反应器中，控制反应温度在120度，反应时间为0.5h，冷却，得淡黄色透明溶液。将溶液加热浓缩，冷却后得白色结晶固体，用氯仿洗涤固体，得到纯的酒石酸锑白色固体，收率为70.5%，该固体非常容易溶与水。
【权利要求】
1.一种酒石酸锑的制备方法，其特征在于:包括一个称取酒石酸和三氯化锑的步骤，所述的酒石酸和三氯化锑的摩尔比为1:0.9^1.1，将酒石酸溶于去离子水中，酒石酸溶液的浓度为0.5^0.8mol/L之间，然后将酒石酸溶液和三氯化锑转移至一个反应容器中，控制反应温度在9(Tl20°C之间，反应时间为0.5-2h，冷却，得到淡黄色透明溶液，再将溶液加热浓缩，冷却后得白色或透明无色固体，用有机溶剂洗涤固体后，得到白色固体，该固体为酒石酸铺。
2.如权利要求1所述的一种酒石酸锑的制备方法，其特征在于:所述的酒石酸和三氯化锑的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述的一种酒石酸锑的制备方法，其特征在于:所述的酒石酸溶液的浓度为 0.667mol/L。
4.如权利要求1所述的一种酒石酸锑的制备方法，其特征在于:所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、氯仿中的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种酒石酸锑的制备方法，其特征在于:在将溶液加热浓缩的过程中，加热的温度为6(Tl20°C。
【文档编号】C07C51/41GK103922922SQ201410157247
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月21日 优先权日:2014年4月21日
【发明者】万传云, 沈海燕 申请人:上海应用技术学院