一种过氧乙酸的制备方法
【专利摘要】本发明一种连续化合成过氧乙酸的方法，包括一个量取乙酸和双氧水的步骤，所述的乙酸与双氧水的比例为0.4~1:1，将乙酸与双氧水混合，在冷却条件下将液体导入到装有固体酸催化剂的固定化反应器中，通过调节流速，使得所述的乙酸与双氧水的混合液体在固定化反应器中的反应时间为1-3小时，得到过氧乙酸。本发明通过固体酸催化的连续反应，增加催化剂的用量，缩短了反应时间，降低了反应的温度，提高了反应效率，简化了操作，增加了安全性，快速方便的得到了高浓度过氧乙酸。
【专利说明】一种过氧乙酸的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，尤其涉及一种过氧乙酸，具体来说是一种过氧乙酸的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 过氧乙酸是一种用途非常广泛的强氧化剂，它可用作纸张、石蜡、木材、淀粉的漂 白剂。医药工业用作饮水、食品和防止传染病的消毒剂。有机工业用作制造环氧丙烷、甘油、 己内酰胺等的氧化剂和环氧化剂。
[0003] 传统的过氧乙酸的合成是采用间歇式反应生产方式，大量的硫酸作为催化剂，反 应20-30小时，反应时间长，过氧乙酸浓度低，生产效率低下，得到的过氧乙酸中含硫酸，酸 性强。
[0004] 郑晓兵（CN1803771A)、张晓丰(精细化工中间体2008, Vol38, No. 4, p34)等通过升 高反应温度，减压蒸馏的方式解决过氧乙酸浓度低，反应时间长的问题，但温度高，过氧乙 酸易分解，安全性较差，且操作繁琐生产效率相对低下。
【发明内容】
[0005] 针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种过氧乙 酸的制备方法，所述的这种过氧乙酸的制备方法要解决现有技术中的制备方法获得的过氧 乙酸易分解、安全性较差、生产效率低下的技术问题。
[0006] 本发明一种连续化合成过氧乙酸的方法，包括一个量取乙酸和双氧水的步骤，所 述的乙酸与双氧水的比例为0. 4~1:1，将乙酸与双氧水混合，在冷却条件下将液体导入到装 有固体酸催化剂的固定化反应器中，通过调节流速，使得所述的乙酸与双氧水的混合液体 在固定化反应器中的反应时间为1-3小时，得到过氧乙酸。
[0007] 进一步的，所述的双氧水的浓度为2(Γ70%，优选的浓度为3(Γ50%。
[0008] 进一步的，所述的冷却条件下是指控制温度(T30°C，优选的温度为1(T15°C。
[0009] 进一步的，所述的固体酸催化剂为酸性阳离子交换树脂、或者全氟磺酸树脂、或者 固载硫酸。
[0010] 本发明公开了一种连续化合成过氧乙酸的方法，通过固体酸催化的连续反应，增 加催化剂的用量，缩短了反应时间，降低了反应的温度，提高了反应效率，简化了操作，增加 了安全性，快速方便的得到了高浓度过氧乙酸。
[0011] 本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。解决了目前以浓硫酸作催化反应 合成过氧乙酸的效率低、含量低、酸性强的技术问题。本发明通过连续化合成过氧乙酸的方 法缩短了反应时间、提高了过氧乙酸的浓度，增强了反应的安全性。是一种生产时间短，温 度适中、浓度高、生产安全性好的连续化制备过氧乙酸的工艺。
【具体实施方式】
[0012] 为了使本领域技术人员更好地理解本发明，以下通过实施例对本发明做进一步说 明，但这些实施例并不限制本发明的范围。
[0013] 实施例1 将重量为500kg (8. 3mol)的乙酸与500kg (14. 7mol)的30%双氧水混合后泵入装有 001 X 7型阳离子交换树脂的固定化反应器中（直径400mm，长8m)，外带夹套冷却控制温度 至10-15°C，控制反应液在固定化床反应器中停留2~3小时，得到浓度为25~30%的过氧乙 酸。
[0014] 实施例2 将重量为500kg (8. 3mol)的乙酸与500kg (14. 7mol)的50%双氧水混合后泵入装有 001 X 7型阳离子交换树脂的固定化反应器中（直径400mm，长8m)，外带夹套冷却控制温度 至10-15°C，控制反应液在固定化床反应器中停留2~3小时，得到浓度为35~45%的过氧乙 酸。
[0015] 实施例3 将重量为880kg (14. 7mol)的乙酸与500kg (14. 7mol)的70%双氧水混合后泵入装有 PFSA E87-05全氟磺酸树脂的固定化反应器中（直径400mm，长8m)，外带夹套冷却控制温度 至0-5°C，控制反应液在固定化床反应器中停留广2小时，得到浓度为509Γ58%的过氧乙酸。
[0016] 实施例4 将重量为352kg(5. 9mol)的乙酸与500kg(14. 7mol)的20%双氧水混合后泵入装有固载 硫酸催化剂的固定化床反应器中（直径400mm，长8m)，外带夹套冷却控制温度至25~30°C， 控制反应液在固定化床反应器中停留2~3小时，得到浓度为15~18%的过氧乙酸。
【权利要求】
1. 一种连续化合成过氧乙酸的方法，其特征在于：包括一个量取乙酸和双氧水的步 骤，所述的乙酸与双氧水的比例为0. 4~1: 1，将乙酸与双氧水混合，在冷却条件下将液体导 入到装有固体酸催化剂的固定化反应器中，通过调节流速，使得所述的乙酸与双氧水的混 合液体在固定化反应器中的反应时间为1-3小时，得到过氧乙酸。
2. 根据权利要求1所述的一种连续化合成过氧乙酸的方法，其特征在于：所述的双氧 水的浓度为20?70%，优选的浓度为30?50%。
3. 根据权利要求1所述的一种连续化合成过氧乙酸的方法，其特征在于：所述的冷却 条件下是指控制温度(T30°C，优选的温度为1(T15°C。
4. 根据权利要求1所述的一种连续化合成过氧乙酸的方法，其特征在于：所述的固体 酸催化剂为酸性阳离子交换树脂、或者全氟磺酸树脂、或者固载硫酸。
【文档编号】C07C409/26GK104193662SQ201410216038
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年5月22日 优先权日:2014年5月22日
【发明者】王朝阳, 毛海舫, 姚跃良, 周熹, 周卫国 申请人:上海应用技术学院, 江苏汉阔生物有限公司