一种ε-己内酯的脱酸装置的制造方法

文档序号:10890407阅读:372来源:国知局
一种ε-己内酯的脱酸装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种ε?己内酯的脱酸装置,包括鼓泡沸腾塔(7)、抽风机(8)、冷凝器(9)、导气管(10),抽风机(8)一端与鼓泡沸腾塔(7)上部连通,一端与冷凝器(9)中部连通,导气管(10)一端与冷凝器(9)上部连通一端与鼓泡沸腾塔(7)底部连通,共同形成回路;导气管(10)上有惰性气体进入口(1),鼓泡沸腾塔(7)底部设有出料口(3),下半部设有螺旋形盘管,盘管上设置有气孔,盘管底端与导气管(10)连通,塔鼓泡沸腾塔(7)顶部设进料口(2),冷凝器(9)底部设出酸口(4)。本实用新型所述脱酸装置常温下无须加热可以连续地脱除乙酸及其他低沸点可凝性液体。
【专利说明】
一种ε-己内酯的脱酸装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及ε-己内酯提纯设备,具体涉及ε-己内酯合成混合液的脱酸装置。
【背景技术】
[0002]ε_己内酯是一种具有广阔应用前景的聚酯合成单体。其无毒、具有良好的生物相容性,同时用其生产的材料性能优越且可以生物降解。因此,被广泛应用于生产生物降解塑料、医用高分子材料、合成革、胶黏剂、涂料等。
[0003]目前,工业化生产ε-己内酯的方法主要是过氧乙酸氧化环己酮法,该方法环己酮转化率高、ε-己内酯选择性高,但是氧化反应完成后卜己内酯混合液中含有大量的乙酸及有机溶剂(乙酸乙酯、丙酮等)等低沸点物质。ε-己内酯分子由于其结构的特殊性对水、酸、热等敏感,在微量水存在下加热提纯ε_己内酯合成混合液,ε_己内酯会大量生成低聚物,严重降低ε-己内酯单体收率。其原因是在酸性条件下加热ε-己内酯混合液会促进ε-己内酯水解生成6-羟基己酸,羟基的出现会导致聚合的发生。其中酸是聚合促进剂,水是聚合引发剂,热是聚合动力。

【发明内容】

[0004]本实用新型提供一种ε_己内酯的脱酸装置。该装置可将过氧乙酸法合成的ε_己内酯的反应液在常温下脱除其中的酸。
[0005]本实用新型技术方案为:一种ε-己内酯的脱酸装置,包括鼓泡沸腾塔7、抽风机8、冷凝器9、导气管10,抽风机8—端与鼓泡沸腾塔7上部连通,一端与冷凝器9中部连通,导气管10—端与冷凝器9上部连通一端与鼓泡沸腾塔7底部连通,共同形成回路;导气管10上有惰性气体进入口 I,鼓泡沸腾塔7底部设有出料口 3,下半部设有螺旋形盘管,盘管上设置有气孔,盘管底端与导气管10连通,塔鼓泡沸腾塔7顶部设进料口 2,冷凝器9底部设出酸口 4;
[0006]本实用新型所述脱酸装置通过惰性气体环流将鼓泡沸腾塔中ε-己内酯合成混合液中的乙酸等低沸点液体连续地携带出,通过冷凝器冷凝将乙酸等低沸点液体去除。本实用新型所述脱酸装置在于常温下无须加热可以连续地脱除乙酸及其他低沸点可凝性液体。
[0007]该装置采用惰性气体鼓泡沸腾与抽风机抽气相结合的方式用惰性气体环流对ε-己内酯合成混合液常温脱酸。提高ε_己内酯产率、降低ε_己内酯提纯难度。
[0008]采用本实用新型所述装置对过氧乙酸法合成的ε_己内酯反应液进行脱酸有如下优点:
[0009]1.采用本装置对ε-己内酯混合液进行脱酸的过程中,无须对混合液进行加热,避免了由于热效应造成的ε_己内酯聚合,可以保证脱除乙酸但不影响ε_己内酯产率。
[0010]2.采用本装置对ε_己内酯混合液进行脱酸的过程操作简单,只需控制抽风机的抽气速率和冷却液的温度,即可保证脱酸效果,无须控制加热温度、真空度等。
[0011]3.采用本装置对ε_己内酯混合液进行脱酸的过程中,惰性气体在装置内形成环流连续运作,无须连续通气鼓泡,大大节约了惰性气体用量,降低了生产成本。
【附图说明】
[0012]图1是本实用新型所述ε-己内酯常温脱酸装置的结构示意图。
[0013]图1中:I是惰性气体进气口,2是进料口,3是出料口,4是出酸口,5是冷却液进口,6是冷却液出口,7是鼓泡沸腾塔,8是抽风机,9是冷凝器,10是导气管,图中箭头的方向是惰性气体的循环路径。
【具体实施方式】
[0014]如图1所示,一种ε-己内酯常温脱酸装置,包括带有内置通气盘管的鼓泡沸腾塔7,罗茨抽风机8,冷凝器9和导气管10;其中鼓泡沸腾塔7底部设有出料口 3,下半部设有螺旋的盘管,盘管上设置气孔,盘管与塔外导气管10连接,鼓泡沸腾塔7顶部设进料口 2和出气口,出气口与罗茨抽风机8连接,罗茨抽风机连接冷凝器9,冷凝器9底部设出酸口 4、上部设冷凝盘管、顶部设出气口,出气口连接导气管10。
[0015]脱酸过程如下:
[0016]将采用过氧乙酸氧化环己酮制备的ε-己内酯合成混合液通过进料口 2加入鼓泡沸腾塔7并关闭进料口2;通过惰性气体进口 I向装置内通入干燥的氮气或氩气,然后关闭进气阀;开启罗茨抽风机8,使氮气或氩气在装置内形成气体环流;通过冷却液进口 5和出口 6向冷凝器9的冷凝盘管中通入循环冷却液,冷凝气体环流中的乙酸及其他低沸点气体蒸汽冷凝得到的乙酸液体通过出酸口 4排出装置;鼓泡沸腾塔7中的ε -己内酯合成混合液脱完乙酸后经出料口 3排出装置。
【主权项】
1.一种ε-己内酯的脱酸装置,包括鼓泡沸腾塔(7)、抽风机(8)、冷凝器(9)、导气管(10),抽风机(8)—端与鼓泡沸腾塔(7)上部连通,一端与冷凝器(9)中部连通,导气管(10)一端与冷凝器(9)上部连通一端与鼓泡沸腾塔(7)底部连通,共同形成回路;导气管(10)上有惰性气体进入口(I),鼓泡沸腾塔(7)底部设有出料口(3),下半部设有螺旋形盘管,盘管上设置有气孔,盘管底端与导气管(10)连通,塔鼓泡沸腾塔(7)顶部设进料口(2),冷凝器(9)底部设出酸口(4)。2.根据权利要求1所述的脱酸装置,其特征是抽风机(8)是罗茨抽风机。
【文档编号】C07D313/04GK205575973SQ201620297338
【公开日】2016年9月14日
【申请日】2016年4月1日
【发明人】李韶峰, 何红振, 程磊, 于文杰, 王宏伟
【申请人】黎明化工研究设计院有限责任公司
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