一种由枳椇子提取杨梅素的方法
【专利摘要】本发明涉及一种由枳椇子提取杨梅素的方法，该方法包括枳椇子提取、提取液浓缩、树脂吸附分离、硅胶柱纯化与重结晶等步骤。与现有技术相比，本发明的提取方法首先通过预处理药材，再进行微波提取，微波提取的提取率明显高于其它提取方法，最后经过树脂分离、硅胶柱纯化，最后得到高纯度的杨梅素(纯度≥99.8％)，其提取率达到95％。提供了一种从枳椇子中大量提取杨梅素的有效方法。
【专利说明】一种由枳犋子提取杨梅素的方法
【【技术领域】】
[0001]本发明涉及中药【技术领域】。更具体地，本发明涉及一种由枳犋子提取杨梅素的方法。
【【背景技术】】
[0002]积犋子(Hovenia acerba Lindl.),是鼠李科(Rhamnaceae)积犋属植物的干燥成熟种子，枳犋属鼠李科枳属植物，别名拐枣、鸡爪树、鸡脚爪、万字果、万寿果、桔扭子等，主要分布于中国、朝鲜、日本和印度，我国大部份省份区均有零星分布。枳犋子性味甘，有保肝解酒、清热利尿，止渴除烦之功效，民间常用于主治酒病、烦热、口渴、呕吐、二便不利等症，国内外常用来做解酒毒的饮料和预防肝炎的保健食品。目前国内外对枳犋子的化学成分的研究较少，仅限于研究黄酮类化学成分。此外，已报道杨梅素具有血小板活化因子(PAF)的拮抗作用，具有抗血栓、抗心肌缺血、改善微循环等多方面的心血管药理作用，以及降血糖，抗氧化，解轻乙醇中毒等作用；另外，它在制备预防和治疗急、慢性炎症、类风湿性关节炎、肝炎、护肝保健、治疗各种疼痛的药物中，杨梅素(myricetin)还可以和药物上可接受的载体一起制成胶囊、颗粒剂、片剂、滴丸等剂型。杨梅素的化学名称是3，5，7-三羟基-2- (3，4，5-三羟基苯基)-4H-1-苯并呋喃-4-酮，英文名称3，5，7_Trihydroxy-2- (3，4,5-trihydroxy-phenyl)-chromen-4-one。它的化学分子式是 C15HltlO8,分子量 318.2351,分
子结构式如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种由枳犋子提取杨梅素的方法，其特征在于该方法的步骤如下: A、枳犋子提取 将枳犋子粉碎与筛分，得到80~100目枳犋子粉，然后在一元醇水溶液中在室温下浸泡30~60min，再在微波设备中在温度60~80°C与微波功率200~600W的条件下微波提取I~4次,每次5~30min,于是得到一种积犋子提取液； B、提取液浓缩 让步骤A得到的枳犋子提取液在压力-0.06~-0.08MPa与温度40~60°C的条件下进行减压浓缩，得到密度1.02~1.5mg/ml的浓缩液； C、树脂吸附分离 步骤B得到的浓缩液经过滤除去杂质，接着通过预处理大孔吸附树脂床，然后先让纯水，接着让浓度以体积计5~20%的一元醇水溶液通过所述的树脂床，以进一步除去其浓缩液中含有的杂质，最后用浓度以体积计45~65%的一元醇水溶液洗脱，收集含有杨梅素的洗脱液； D、硅胶柱纯化 将步骤C收集的含有杨梅素的洗脱液进行真空浓缩成浸膏，该浸膏用低极性溶剂溶解或与硅胶混合均匀，得到一种含杨梅素样品，它再通过硅胶柱进行纯化，然后先用弱极性溶剂洗脱杂质，再用强极性洗脱剂洗脱杨梅素，收集含有杨梅素的洗脱液，浓缩得到粗制杨梅素； E、重结晶 让步骤D得到的粗制杨梅素在一元醇水溶液中进行重结晶，过滤分离，干燥，得到纯度以重量计99%以上的杨梅素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述的一元醇水溶液是浓度为以体积计40~70%的甲醇、乙醇、丙醇或丁醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，所述的大孔吸附树脂是DlOl型、AB-8型、LX-38型、D3520型、NKA-9型、D4020型或S-8型大孔吸附树脂。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于在步骤C中，所述的浓缩液以流速35~60mg/g通过预处理大孔吸附树脂床。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，所述的一元醇水溶液是甲醇、乙醇、丙醇或丁醇水溶液；除去杂质时，所述一元醇水溶液的量是3~5BV ;洗脱时，所述一元醇水溶液的量是6~8BV。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，含有杨梅素的洗脱液在压力-0.06~0.08MPa与温度为40~60°C的条件下进行浓缩。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，所述硅胶的粒度是100~400目硅胶；含杨梅素样品上样量与所述硅胶的重量比是1:30~70 ;采用干法上样时，让含杨梅素样品与所述硅胶按照重量比1: 1.2~2.0混合后上样通过硅胶柱；采用湿法上样时，让含杨梅素样品溶解于选自乙醚、石油醚或正己烷的低极性溶剂中，让得到的溶液上样通过硅胶柱。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，所述的弱极性洗脱剂是由乙醚、石油醚与正己烷按照体积比5:1:0.1组成的洗脱剂；所述的强极性洗脱剂是由石油醚、乙酸乙酯与乙酸按照体积比1:1:0.1组成的洗脱剂。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，所述的一元醇水溶液是浓度以体积计I~50%的甲醇、乙醇、丙醇或丁醇水溶液。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，所述的重结晶是将步骤D得到的粗制杨梅素与甲醇按照重量比1:5~15进行混合，并加热到温度60~80°C使杨梅素完全溶解，得到杨梅素甲醇溶液，再按照杨梅素甲醇溶液与蒸馏水的重量比1: 10~20加入蒸馏水，继续搅拌30~60min，然后降温至温度O~5°C，静置5~8h，抽滤，得到的晶体在在压力-0.06~ 0.0SMPa的条件下真空干燥，得到纯度以重量计99%以上的杨梅素。
【文档编号】C07D311/30GK104016955SQ201410221527
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年5月23日 优先权日:2014年5月23日
【发明者】孟永宏, 赵华国, 魏丽娜, 牛永洁, 杨敏 申请人:陕西师范大学