一种间溴硝基苯合成的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种间溴硝基苯合成的生产工艺，涉及化工【技术领域】，通过溴化釜溴化反应制得的红棕色反应料液在水蒸釜中亚硫酸钠的饱和溶液反应制得。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的间溴硝基苯使用效果好，安全可靠。
【专利说明】一种间溴硝基苯合成的生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种间溴硝基苯合成的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 间溴硝基苯为白色至浅黄色结晶溶于乙醇、苯和醚，难溶于水，，间溴硝基苯是重 要的医药中间体，目前工业生产间溴硝基苯的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产 方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需 求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的间溴硝基苯合 成的生产工艺。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] -种间溴硝基苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0006] a.选取一 1000L的溴化反应釜加入250-300kg新蒸馏的硝基苯，开启搅拌装置，将 温度升至135-145°C。
[0007] b.将上述步骤a中反应釜中加入5-10kg铁粉，滴加液溴180-190kg，在50-70min 内滴加完毕，继续搅拌反应1. 〇h。
[0008] c.当步骤b中搅拌结束后的反应物再滴加185_190kg的溴素，50_70min内滴加完 毕后再加入5-10kg铁粉继续搅拌反应1. Oh。
[0009] d.当步骤C中搅拌结束后的反应物最后一次滴加185-190kg的溴素，50-70min内 滴加完毕后再加入5-10kg铁粉继续搅拌反应1. Oh。
[0010] e.当步骤d中的溴化氢气体不再溢出时，再次补加 l-3kg铁粉，继续反应1. Oh得 到红棕色反应料液。
[0011] f.选取一水蒸釜并在其中加入1400-1600L水和40-60L亚硫酸钠的饱和溶液，开 启搅拌。
[0012] g.将步骤e中制的的红棕色反应料液抽入水蒸釜中进行水蒸气蒸馏。
[0013] h.将步骤g中蒸馏的馏出物投入离心机内甩干，然后再将甩干后的产物投入精馏 塔中进行精馏后得到的产物即为间溴硝基苯成品。
[0014] 所述的a-e中所述的溴化反应釜均为搪瓷溴化反应釜。
[0015] 所述的步骤g中蒸馏时首先产生的未反应的硝基苯采用收集罐回收继续套用。
[0016] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的间溴硝基苯使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0017] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0018] 实施例1
[0019] 一种间溴硝基苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0020] a.选取一 1000L的搪瓷溴化反应釜加入250kg新蒸馏的硝基苯，开启搅拌装置，将 温度升至135 °C。
[0021] b.将上述步骤a中搪瓷反应釜中加入5kg铁粉，滴加液溴180kg，在50min内滴加 完毕，继续搅拌反应1. 〇h。
[0022] c.当步骤b中搅拌结束后的反应物再滴加185kg的溴素，50min内滴加完毕后再 加入5kg铁粉继续搅拌反应1. Oh。
[0023] d.当步骤c中搅拌结束后的反应物最后一次滴加185kg的溴素，50min内滴加完 毕后再加入5kg铁粉继续搅拌反应1. Oh。
[0024] e.当步骤d中的溴化氢气体不再溢出时，再次补加1kg铁粉，继续反应1. Oh得到 红棕色反应料液。
[0025] f.选取一水蒸釜并在其中加入1400L水和40L亚硫酸钠的饱和溶液，开启搅拌。
[0026] g.将步骤e中制的的红棕色反应料液抽入水蒸釜中进行水蒸气蒸馏，蒸馏时首先 产生的未反应的硝基苯采用收集罐回收继续套用。
[0027] h.将步骤g中蒸馏的馏出物投入离心机内甩干，然后再将甩干后的产物投入精馏 塔中进行精馏后得到的产物即为间溴硝基苯成品。
[0028] 实施例2
[0029] -种间溴硝基苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0030] a.选取一 1000L的搪瓷溴化反应釜加入270kg新蒸馏的硝基苯，开启搅拌装置，将 温度升至140°C。
[0031] b.将上述步骤a中搪瓷反应荃中加入8kg铁粉，滴加液溴188kg，在60min内滴加 完毕，继续搅拌反应1. 〇h。
[0032] c.当步骤b中搅拌结束后的反应物再滴加188kg的溴素，60min内滴加完毕后再 加入8kg铁粉继续搅拌反应1. Oh。
[0033] d.当步骤c中搅拌结束后的反应物最后一次滴加188kg的溴素，60min内滴加完 毕后再加入8kg铁粉继续搅拌反应1. Oh。
[0034] e.当步骤d中的溴化氢气体不再溢出时，再次补加2kg铁粉，继续反应1. Oh得到 红棕色反应料液。
[0035] f.选取一水蒸釜并在其中加入1500L水和50L亚硫酸钠的饱和溶液，开启搅拌。
[0036] g.将步骤e中制的的红棕色反应料液抽入水蒸釜中进行水蒸气蒸馏，蒸馏时首先 产生的未反应的硝基苯采用收集罐回收继续套用。
[0037] h.将步骤g中蒸馏的馏出物投入离心机内甩干，然后再将甩干后的产物投入精馏 塔中进行精馏后得到的产物即为间溴硝基苯成品。
[0038] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其
【权利要求】
1. 一种间溴硝基苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， a. 选取一 1000L的溴化反应釜加入250-300kg新蒸馏的硝基苯，开启搅拌装置，将温度 升至 135-145°C。 b. 将上述步骤a中反应釜中加入5-10kg铁粉，滴加液溴180-190kg，在50-70min内滴 加完毕，继续搅拌反应1. Oh。 c. 当步骤b中搅拌结束后的反应物再滴加185-190kg的溴素，50-70min内滴加完毕后 再加入5-10kg铁粉继续搅拌反应1. Oh。 d. 当步骤c中搅拌结束后的反应物最后一次滴加185-190kg的溴素，50-70min内滴加 完毕后再加入5-10kg铁粉继续搅拌反应1. Oh。 e. 当步骤d中的溴化氢气体不再溢出时，再次补加 l-3kg铁粉，继续反应1. Oh得到红 棕色反应料液。 f. 选取一水蒸釜并在其中加入1400-1600L水和40-60L亚硫酸钠的饱和溶液，开启搅 拌。 g. 将步骤e中制的的红棕色反应料液抽入水蒸釜中进行水蒸气蒸馏。 h. 将步骤g中蒸馏的馏出物投入离心机内甩干，然后再将甩干后的产物投入精馏塔中 进行精馏后得到的产物即为间溴硝基苯成品。
2. 根据权利要求1所述的一种间溴硝基苯合成的生产工艺，其特征在于：所述的a-e 中所述的溴化反应釜均为搪瓷溴化反应釜。
3. 根据权利要求1所述的一种间溴硝基苯合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤g 中蒸馏时首先产生的未反应的硝基苯采用收集罐回收继续套用。
【文档编号】C07C205/12GK104086432SQ201410256810
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月10日 优先权日:2014年6月10日
【发明者】张学永, 陆建新, 靳民, 张广生 申请人:安徽华润涂料有限公司