一种邻溴苯胺合成的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种邻溴苯胺合成的生产工艺，涉及化工【技术领域】，通过重氮化反应得到重氮反应液然后作为原料通过溴化反应得到邻硝基溴苯然后再次作为原料通过还原反应得到邻溴苯胺。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的邻溴苯胺使用效果好，安全可靠。
【专利说明】一种邻溴苯胺合成的生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种邻溴苯胺合成的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 邻溴苯胺为白色针状结晶，闪点91. 1°C，沸点227°C，相对密度1. 594g/cm3,折射 率1. 617-1. 619。吞食有害，而且对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激性，，染料原料，如偶氮染 料、喹啉染料等，医药及有机合成中间体，目前工业生产邻溴苯胺的方法还是比较传统的方 式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂， 难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的邻溴苯胺合成 的生产工艺。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] -种邻溴苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0006](一）重氮化
[0007] a.选取一重氮化反应釜，然后向内加入90-110kg的邻硝基苯胺、450-550L的水和 150-170L的浓盐酸，开启搅拌装置开始搅拌。
[0008] b.对步骤a中反应釜内通入蒸汽加热直至全浴后再开启冷冻盐水将料液冷却至 <5。。。
[0009] c.向步骤b中冷却后的料液中加入130-135kg23. 7%的亚硝酸钠水溶液，控制釜 内温度彡l〇°C，然后继续搅拌反应10_20min后的到重氮反应液。
[0010] (二）溴化
[0011] a.选取一溴化反应荃，然后向内加入165-170kg的硫酸铜与110-130kg的水，开启 搅拌装置开始搅拌并通入蒸汽加热直至完全溶解。
[0012] b.对步骤a中完全反应后的反应液中加入115-120kg的溴化钾和40-45kg的粉状 无水亚硫酸钠，继续搅拌，直至釜内析出白色溴化铜沉淀。
[0013] c.向步骤b的料液抽至离心机中离心，得到晶体。
[0014] d.再选取一加有70-90L的氢溴酸反应釜，开启搅拌装置开始搅拌并且加入步骤 (一）中制得的重氮反应液，持续搅拌2. 5-3. 5h。
[0015] e.将步骤d中的反应物通入进行加热并水蒸气开始蒸馏后将油水相一起收集至 结晶釜中进行结晶，然后采用冷冻盐水将温度冷却至< 20°C，析出结晶。
[0016] f.将步骤e中的结晶投入离心机进行离心后得到邻硝基溴苯。
[0017] (三）还原
[0018] a.将步骤（二）制得的邻硝基溴苯加入还原釜中，再加入100L水开启搅拌后再加 入100kg铁粉。
[0019] b.将步骤a中的釜内温度加热至回流温度并滴加氢溴酸100kg，再次回流3. Oh开 启冷水冷却。
[0020] c.将步骤b中冷却后的反应料液内加入氢氧化钠进行中和直至pH值为7-8.。
[0021] d.对步骤c中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液冷却后通过离心后得到 的产物即为邻溴苯胺成品。
[0022] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的邻溴苯胺使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0023] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0024] 实施例1
[0025] -种邻溴苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0026] (一）重氮化
[0027] a.选取一重氮化反应釜，然后向内加入90kg的邻硝基苯胺、450L的水和150的浓 盐酸，开启搅拌装置开始搅拌。
[0028] b.对步骤a中反应釜内通入蒸汽加热直至全浴后再开启冷冻盐水将料液冷却至 <5。。。
[0029] c.向步骤b中冷却后的料液中加入130kg23. 7%的亚硝酸钠水溶液，控制釜内温 度< 10°C，然后继续搅拌反应lOmin后的到重氮反应液。
[0030] (二）溴化
[0031] a.选取一溴化反应荃，然后向内加入165kg的硫酸铜与110kg的水，开启搅拌装置 开始搅拌并通入蒸汽加热直至完全溶解。
[0032] b.对步骤a中完全反应后的反应液中加入115kg的溴化钾和40kg的粉状无水亚 硫酸钠，继续搅拌，直至釜内析出白色溴化铜沉淀。
[0033] c.向步骤b的料液抽至离心机中离心，得到晶体。
[0034] d.再选取一加有70L的氢溴酸反应釜，开启搅拌装置开始搅拌并且加入步骤 (一）中制得的重氮反应液，持续搅拌2. 5h。
[0035] e.将步骤d中的反应物通入进行加热并水蒸气开始蒸馏后将油水相一起收集至 结晶釜中进行结晶，然后采用冷冻盐水将温度冷却至< 20°C，析出结晶。
[0036] f.将步骤e中的结晶投入离心机进行离心后得到邻硝基溴苯。
[0037] (三）还原
[0038] a.将步骤（二）制得的邻硝基溴苯加入还原釜中，再加入100L水开启搅拌后再加 入100kg铁粉。
[0039] b.将步骤a中的釜内温度加热至回流温度并滴加氢溴酸100kg，再次回流3. Oh开 启冷水冷却。
[0040] c.将步骤b中冷却后的反应料液内加入氢氧化钠进行中和直至pH值为7-8.。
[0041] d.对步骤c中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液冷却后通过离心后得到 的产物即为邻溴苯胺成品。
【权利要求】
1. 一种邻溴苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， (一） 重氮化 a. 选取一重氮化反应釜，然后向内加入90-110kg的邻硝基苯胺、450-550L的水和 150-170L的浓盐酸，开启搅拌装置开始搅拌。 b. 对步骤a中反应釜内通入蒸汽加热直至全浴后再开启冷冻盐水将料液冷却至 <5。。。 c. 向步骤b中冷却后的料液中加入130-135kg23. 7%的亚硝酸钠水溶液，控制釜内温 度彡10°C，然后继续搅拌反应10_20min后的到重氮反应液。 (二） 溴化 a. 选取一溴化反应釜，然后向内加入165-170kg的硫酸铜与110-130kg的水，开启搅拌 装置开始搅拌并通入蒸汽加热直至完全溶解。 b. 对步骤a中完全反应后的反应液中加入115-120kg的溴化钾和40-45kg的粉状无水 亚硫酸钠，继续搅拌，直至釜内析出白色溴化铜沉淀。 c. 向步骤b的料液抽至离心机中离心，得到晶体。 d. 再选取一加有70-90L的氢溴酸反应釜，开启搅拌装置开始搅拌并且加入步骤（一） 中制得的重氮反应液，持续搅拌2. 5-3. 5h。 e. 将步骤d中的反应物通入进行加热并水蒸气开始蒸馏后将油水相一起收集至结晶 釜中进行结晶，然后采用冷冻盐水将温度冷却至< 20°C，析出结晶。 f. 将步骤e中的结晶投入离心机进行离心后得到邻硝基溴苯。 (三） 还原 a. 将步骤（二）制得的邻硝基溴苯加入还原釜中，再加入100L水开启搅拌后再加入 l〇〇kg铁粉。 b. 将步骤a中的釜内温度加热至回流温度并滴加氢溴酸100kg，再次回流3. Oh开启冷 水冷却。 c. 将步骤b中冷却后的反应料液内加入氢氧化钠进行中和直至pH值为7-8.。 d. 对步骤c中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液冷却后通过离心后得到的产 物即为邻溴苯胺成品。
【文档编号】C07C211/52GK104086443SQ201410256608
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月10日 优先权日:2014年6月10日
【发明者】徐德平 申请人:蚌埠团结日用化学有限公司