一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺，涉及化工【技术领域】，通过乙酰化、溴化得到对甲乙酰苯胺后在作为原料通过酸化反应得到盐酸盐后再次作为原料进行中和反应得到。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的2-溴-4-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。
【专利说明】-种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 2-溴-4-甲基苯胺为无色至红棕色油状易燃液体，熔点：_57°C，沸点：196. 25°C， 相对密度=0.9891，折射率：1. 5684,溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿。目前工业生 产2-溴-4-甲基苯胺的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯 度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的2-溴-4-甲基 苯胺合成的生产工艺。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] -种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0006] (一）乙酰化、溴化
[0007] a.选取一 3L的三口烧瓶，然后向内加入320-325g的对甲苯胺和1100-1200mol冰 乙酸、45-55mol乙酸酐的水，搅拌回流2. 5-3. Oh。
[0008] b.继续搅拌步骤a中的反应物，自然降温至35_45°C时，向烧瓶被滴加450_500g 液溴，保持烧瓶内温度在50-55°C继续搅拌1. Oh。
[0009] c.快速搅拌步骤b中的反应物并将其倒入10-20L的冰水中，析出固体，用水洗净， 压干后采用80%的乙醇结晶，得到白色针状结晶即为对甲乙酰苯胺。
[0010] (二）酸化
[0011] a.选取一 3L的单口烧瓶并向其中加入步骤（一）中制得的对甲乙酰苯胺和 700-800mol的冰乙酸，再加入700-800mol的浓盐酸加热回流3. Oh。
[0012] b.当步骤b的溶液完全冷却后，析出粗盐酸盐固体采用乙醇洗涤后采用五氧化二 磷干燥后得到盐酸盐。
[0013] (三）中和
[0014] a.选取一烧杯并放入1200mL 7jC，然后将上述步骤（二）中的盐酸盐悬浮于烧杯 中。
[0015] b.配制由200-220g氢氧化钠和1000-1200mL组成的溶液备用。
[0016] c.快速搅拌步骤a中的盐酸盐并且将步骤b中的溶液加入烧杯内开始反应，得到 油状物。
[0017] d.将上述步骤c中的油状物分出，然后进行减压蒸馏，收集的馏分即为 2-溴-4-甲基苯胺成品包装入库。
[0018] 所述的步骤（一）c中的冰水中含有40g的亚硫酸氢钠。
[0019] 所述的步骤（三）d中收集馏分时，温度控制在120-124°C。
[0020] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的2-溴-4-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0021] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0022] 实施例1
[0023] -种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0024] ( -）乙酰化、溴化
[0025] a.选取一 3L的三口烧瓶，然后向内加入320g的对甲苯胺和llOOmol冰乙酸、 45mol乙酸酐的水，搅拌回流2. 5h。
[0026] b.继续搅拌步骤a中的反应物，自然降温至35°C时，向烧瓶被滴加450g液溴，保 持烧瓶内温度在50°C继续搅拌1. Oh。
[0027] c.快速搅拌步骤b中的反应物并将其倒入10L的冰水中，析出固体，用水洗净，压 干后采用80%的乙醇结晶，得到白色针状结晶即为对甲乙酰苯胺，冰水中含有40g的亚硫 酸氢钠。
[0028] (二）酸化
[0029] a.选取一 3L的单口烧瓶并向其中加入步骤（一）中制得的对甲乙酰苯胺和 700mol的冰乙酸，再加入700mol的浓盐酸加热回流3. Oh。
[0030] b.当步骤b的溶液完全冷却后，析出粗盐酸盐固体采用乙醇洗涤后采用五氧化二 磷干燥后得到盐酸盐。
[0031] (四）中和
[0032] a.选取一烧杯并放入1200mL 7jC，然后将上述步骤（二）中的盐酸盐悬浮于烧杯 中。
[0033] b.配制由200g氢氧化钠和1000mL组成的溶液备用。
[0034] c.快速搅拌步骤a中的盐酸盐并且将步骤b中的溶液加入烧杯内开始反应，得到 油状物。
[0035] d.将上述步骤c中的油状物分出，然后进行减压蒸馏，收集的馏分即为 2-溴-4-甲基苯胺成品包装入库，收集馏分时，温度控制在120-124°C。
[0036] 实施例2
[0037] -种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0038] (一）乙酰化、溴化
[0039] a.选取一 3L的三口烧瓶，然后向内加入321g的对甲苯胺和1150mol冰乙酸、 50mol乙酸酐的水，搅拌回流3h。
[0040] b.继续搅拌步骤a中的反应物，自然降温至40°C时，向烧瓶被滴加490g液溴，保 持烧瓶内温度在53°C继续搅拌1. Oh。
[0041] c.快速搅拌步骤b中的反应物并将其倒入15L的冰水中，析出固体，用水洗净，压 干后采用80%的乙醇结晶，得到白色针状结晶即为对甲乙酰苯胺，冰水中含有40g的亚硫 酸氢钠。
【权利要求】
1. 一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， (一） 乙酰化、溴化 a. 选取一 3L的三口烧瓶，然后向内加入320-325g的对甲苯胺和1100-1200mol冰乙 酸、45-55mol乙酸酐的水，搅拌回流2. 5-3. Oh。 b. 继续搅拌步骤a中的反应物，自然降温至35-45°C时，向烧瓶被滴加450-500g液溴， 保持烧瓶内温度在50-55°C继续搅拌1. Oh。 c. 快速搅拌步骤b中的反应物并将其倒入10-20L的冰水中，析出固体，用水洗净，压干 后采用80 %的乙醇结晶，得到白色针状结晶即为对甲乙酰苯胺。 (二） 酸化 a. 选取一 3L的单口烧瓶并向其中加入步骤（一）中制得的对甲乙酰苯胺和 700-800mol的冰乙酸，再加入700-800mol的浓盐酸加热回流3. Oh。 b. 当步骤b的溶液完全冷却后，析出粗盐酸盐固体采用乙醇洗涤后采用五氧化二磷干 燥后得到盐酸盐。 (三） 中和 a. 选取一烧杯并放入1200mL水，然后将上述步骤（二）中的盐酸盐悬浮于烧杯中。 b. 配制由200-220g氢氧化钠和1000-1200mL组成的溶液备用。 c. 快速搅拌步骤a中的盐酸盐并且将步骤b中的溶液加入烧杯内开始反应，得到油状 物。 d. 将上述步骤c中的油状物分出，然后进行减压蒸馏，收集的馏分即为2-溴-4-甲基 苯胺成品包装入库。
2. 根据权利要求1所述的一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺，其特征在于：所述 的步骤（一）c中的冰水中含有40g的亚硫酸氢钠。
3. 根据权利要求1所述的一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺，其特征在于：所述 的步骤（三）d中收集馏分时，温度控制在120-124°C。
【文档编号】C07C211/52GK104058972SQ201410245113
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月4日 优先权日:2014年6月4日
【发明者】徐德平 申请人:蚌埠团结日用化学有限公司