一种n-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成与结晶方法
【专利摘要】本发明涉及一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成领域，具体讲，涉及一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成与结晶方法。本发明通过向反应釜的降温管通冷凝介质的方式对物料进行梯度降温。本发明结晶方法的结晶时间短，操作步骤简单，可完成实现自动化、标准化，并且还可以提高产品的收率和纯度，产品的晶体的粒径大小均匀一致，结块现象进一步的降低，大大的延长其结块的时间。
【专利说明】一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成与结晶方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及N-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成领域，具体讲，涉及一种N-乙酰乙酰 苯胺类化合物的合成与结晶方法。
【背景技术】
[0002] 乙酰乙酰苯胺类化合物由双乙烯酮与苯胺类化合物经缩合反应制备而成，其基本 结构式为：
【权利要求】
1. 一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成与结晶方法，其特征在于，在无氧条件下，将 苯胺类化合物与双乙烯酮在有机溶剂中进行双乙酰化反应；反应结束后，向反应釜的降温 管通冷凝介质的方式对物料进行梯度降温，分别向降温管内通入14?18°C的循环水、5? 8°C循环水、_15°C的乙二醇，得到N-乙酰乙酰苯胺的结晶。
2. 根据权利要求1所述的N-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成与结晶方法，其特征在于， 梯度降温的具体步骤为： (1) 反应结束后，向降温管内通入14?18°C的循环水，使物料在40?60分钟内，从 60°C降温至30?45°C ; (2) 当第一阶段降温完成后，关闭14?18°C的循环水，向降温管内通入5?8°C循环 水，使物料在30?45分钟内降温至8?12 °C ; ⑶当第二阶段降温完成后，关闭5?8°C的循环水，向降温管内通入_15°C的乙二醇， 使物料降温至3?6°C，得到N-乙酰乙酰苯胺的结晶。
3. 根据权利要求1所述的N-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成与结晶方法，其特征在于， 所述的无氧条件为密闭的、有保护性气体的条件，保护性气体优选氮气或二氧化碳；所述有 机溶剂为醇类有机溶剂，优选甲醇或乙醇。
4. 根据权利要求1所述的N-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成与结晶方法，其特征在于， 所述的苯胺类化合物的选自苯胺、2,4-二甲基苯胺或邻甲氧基苯胺、邻甲苯胺、邻氯苯胺。
5. 根据权利要求2所述的N-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成与结晶方法，其特征在于， 在步骤（1)中，循环水的温度为14?17°C，优选14?16°C ;降温的时间为50?60分钟， 降温至30?42°C，优选30?40°C。
6. 根据权利要求2所述的N-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成与结晶方法，其特征在于， 在步骤⑵中，循环水的温度为6?8°C，优选6?7°C ;降温的时间为35?42分钟，降温 至9?11°C ;在步骤⑶中，降温的时间为5?20分钟。
7. 根据权利要求1所述的N-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成与结晶方法，其特征在于， 在步骤⑵中，搅拌速度为45?75转/分钟，优选60转/分钟；在步骤（3)和步骤⑷中 搅拌速度为15?30转/分钟，优选20转/分钟。
8. 根据权利要求1所述的N-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成与结晶方法，其特征在 于，制备得到的N-乙酰乙酰苯胺类化合物的晶体的粒径为0. 90?1. 25mm，优选0. 95? 1. 10mm 〇
9. 一种用于权利要求1所述的N-乙酰乙酰苯胺类化合物合成与结晶的反应釜，其特征 在于，所述的反应釜为不锈钢反应釜。
10. 根据权利要求9所述的反应釜，其特征在于，所述的反应釜设置有降温管，所述降 温管包括设置在反应釜外部的外半管和设置在反应釜内部的内盘管。
【文档编号】C07C231/04GK104356018SQ201410562860
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年10月21日 优先权日:2014年10月21日
【发明者】赵秀平, 夏清合, 王永康 申请人:青岛双桃精细化工（集团）有限公司