一种微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法
【专利摘要】本发明涉及一种微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将对甲基苯胺、乙酸和锌粉混合并进行微波辐射处理，得到混合物；(2)将混合物在微波辐射条件下进行回流处理并将生成的水蒸出；(3)将步骤(2)得到的产物倒入装有冷水的烧杯中，搅拌并冷却结晶，得到晶体；(4)将晶体用冷水清洗并抽干，得到粗对甲基乙酰苯胺；(5)将粗甲基乙酰苯胺与水混合，加热煮沸，待油状物完全溶解后加入活性炭搅拌并煮沸，将混合物进行过滤，将滤液冷却结晶，将晶体用冷水清洗并抽干，得到对甲基乙酰苯胺。本发明制备对甲基乙酰苯胺的方法存在反应时间短，产物产率高的优点。
【专利说明】一种微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于对甲基乙酰苯胺领域，具体来说涉及一种微波辐射制备对甲基乙酰苯 胺的方法。
【背景技术】
[0002] 对甲基乙酰苯胺是无色针状晶体，熔点为153°C，沸点为307°C，闪点为168°C，相 对密度为1.212。对甲基乙酰苯胺微溶于水，溶于醇、醚、乙酸乙酯、冰乙酸和热水。对甲基 乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，在化工医药行业中具有重要的应用价值，可以用 对甲基苯胺通过乙酰化反应制得。
[0003] 根据文献报道，对甲基苯胺的乙酰化试剂有冰醋酸（CH3C00H)、醋酸酐（(CH 3C0)2) 和乙酰氯（CH3C0C1)等。其中乙酰氯反应最剧烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢。冰醋酸价格便 宜，操作简单，因此常以冰醋酸为乙酰化试剂。冰醋酸作为乙酰化试剂，反应可逆，产率低， 为了减少逆反应的发生，需要设法除去反应生成的水，同时加过量的冰醋酸，因此具有反应 时间长，产物产率低的缺点。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术制备对甲基乙酰苯胺存在的产率低，反应时间长 的缺点，提供一种制备对甲基乙酰苯胺的方法，使得产物对甲基乙酰苯胺的产率高，反应时 间短。
[0005] 为此，本发明提供了一种微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法，所述方法包括以 下步骤：
[0006] (1)将对甲基苯胺、乙酸和锌粉按质量比为1:1. 2-1. 6:0. 01-0. 03混合并进行微 波辐射处理，微波辐射功率为110-150?，微波辐射时间为2-6min，得到混合物；
[0007] (2)将混合物在微波辐射条件下进行回流处理并将生成的水蒸出，微波辐射功率 为60-lOOw，回流时间为6-10min ;
[0008] (3)将步骤⑵得到的产物倒入装有冷水的烧杯中，搅拌并冷却结晶，得到晶体；
[0009] (4)将晶体用冷水清洗并抽干，得到粗对甲基乙酰苯胺；
[0010] (5)将粗甲基乙酰苯胺与水混合，加热煮沸，待油状物完全溶解后加入0. 5-1. 5g 活性炭搅拌并煮沸5-10min，将混合物进行过滤，将滤液冷却结晶，将晶体用冷水清洗并抽 干，得到对甲基乙酰苯胺。
[0011] 根据本发明，锌粉可以防止苯胺在反应中被氧化，锌粉在微波辐射状态下无打火 现象，反应后与产物易分离，使用效果好。
[0012] 根据本发明，步骤（1)中微波辐射功率优选为100-130?，微波辐射时间优选为 3-6min。微波辐射可以使对甲基苯胺与乙酸进行酰化反应。
[0013] 根据本发明，步骤（2)中微波辐射功率优选为60-80?，回流时间优选为8-10min。
[0014] 根据本发明，步骤（5)中活性炭的质量优选为1-1. 5g。
[0015] 根据本发明，步骤（5)中煮沸时间优选为6-8min。将粗甲基乙酰苯胺与水混合并 加热煮沸可以使对甲基乙酰苯胺充分溶解于水中，便于脱色及除去杂质。
[0016] 本发明的技术方案以微波辐射加热法代替传统的电热套加热法对反应物进行加 热，微波辐射加热均匀，且微波辐射可以使键作用力被破坏，可以降低反应所需的能量，从 而降低反应能耗，缩短反应时间。微波开启短时间内即可达到回流状态，进入反应状态，一 定程度上减少升温过程中的副反应发生，可以提高产物的产率。
【具体实施方式】
[0017] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0018] 实施例1
[0019] 将8. 56g对甲基苯胺、12g乙酸和0. 2g锌粉混合并进行微波辐射处理，设置微波 辐射功率为130w，微波辐射时间为3min。将得到的混合物在微波辐射条件下进行回流处理 并将生成的水蒸出，设置微波辐射功率为80w，回流时间为8min。将得到的产物倒入装有冷 水的烧杯中，搅拌并冷却结晶，得到晶体；将晶体用冷水清洗并抽干，得到粗对甲基乙酰苯 胺；将粗甲基乙酰苯胺与水混合，加热煮沸，待油状物完全溶解后加入lg活性炭搅拌并煮 沸6min，将混合物进行过滤，将滤液冷却结晶，将晶体用冷水清洗并抽干，得到10. 5g对甲 基乙酰苯胺。
[0020] 实施例2
[0021] 将8. 56g对甲基苯胺、13. 5g乙酸和0. 25g锌粉混合并进行微波辐射处理，设置微 波辐射功率为120?，微波辐射时间为4min。将得到的混合物在微波辐射条件下进行回流处 理并将生成的水蒸出，设置微波辐射功率为90w，回流时间为9min。将得到的产物倒入装有 冷水的烧杯中，搅拌并冷却结晶，得到晶体；将晶体用冷水清洗并抽干，得到粗对甲基乙酰 苯胺；将粗甲基乙酰苯胺与水混合，加热煮沸，待油状物完全溶解后加入lg活性炭搅拌并 煮沸6min，将混合物进行过滤，将滤液冷却结晶，将晶体用冷水清洗并抽干，得到10. 7g对 甲基乙酰苯胺。
[0022] 实施例3
[0023] 将9. 18g对甲基苯胺、12. 9g乙酸和0. 25g锌粉混合并进行微波辐射处理，设置 微波辐射功率为l〇〇w，微波辐射时间为6min。将得到的混合物在微波辐射条件下进行回 流处理并将生成的水蒸出，设置微波辐射功率为60w，回流时间为lOmin。将得到的产物倒 入装有冷水的烧杯中，搅拌并冷却结晶，得到晶体；将晶体用冷水清洗并抽干，得到粗对甲 基乙酰苯胺；将粗甲基乙酰苯胺与水混合，加热煮沸，待油状物完全溶解后加入1. 5g活性 炭搅拌并煮沸6min，将混合物进行过滤，将滤液冷却结晶，将晶体用冷水清洗并抽干，得到 11. 3g对甲基乙酰苯胺。
[0024] 对比例1
[0025] 将8. 56g对甲基苯胺、12g乙酸和0. 2g锌粉混合并用电热套进行加热，加热温度为 105°C，加热时间为60min，将得到的混合物在加热条件下进行回流处理并将生成的水蒸出， 将得到的产物倒入装有冷水的烧杯中，搅拌并冷却结晶，得到晶体；将晶体用冷水清洗并抽 干，得到粗对甲基乙酰苯胺；将粗甲基乙酰苯胺与水混合，加热煮沸，待油状物完全溶解后
【权利要求】
1. 一种微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1) 将对甲基苯胺、乙酸和锌粉按质量比为1:1. 2-1. 6:0. 01-0. 03混合并进行微波辐 射处理，微波辐射功率为110-150?，微波辐射时间为2-6min，得到混合物； (2) 将混合物在微波辐射条件下进行回流处理并将生成的水蒸出，微波辐射功率为 60-lOOw，回流时间为 6-10min ; (3) 将步骤（2)得到的产物倒入装有冷水的烧杯中，搅拌并冷却结晶，得到晶体； (4) 将晶体用冷水清洗并抽干，得到粗对甲基乙酰苯胺； (5) 将粗甲基乙酰苯胺与水混合，加热煮沸，待油状物完全溶解后加入0. 5-1. 5g活性 炭搅拌并煮沸5-10min，将混合物进行过滤，将滤液冷却结晶，将晶体用冷水清洗并抽干，得 到对甲基乙酰苯胺。
2. 如权利要求1所述的微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述步骤 (1) 中微波辐射功率为100-130w，微波辐射时间为3-6min。
3. 如权利要求1所述的微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述步骤 (2) 中微波辐射功率为60-80?，回流时间为8-10min。
4. 如权利要求1所述的微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述步骤 (5)中活性炭的质量为1-1. 5g。
5. 如权利要求1所述的微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述步骤 (5)中煮沸时间为6-8min。
【文档编号】C07C231/02GK104058986SQ201410252116
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月9日 优先权日:2014年6月9日
【发明者】建方方, 马连湘, 石营, 刘娥 申请人:青岛东方循环能源有限公司, 青岛科技大学