专利名称：4－叔丁基－4’－甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，属于精细化工技术领域。
背景技术：
4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的精细有机产品。它是二十世纪八十年代开发的新型二苯甲酰甲烷类长波紫外线UVA(320nm～400nm)吸收剂中最具代表性的一种。它能呈现酮式/烯醇式的互变异构特性，导致其具有“天生”的耐紫外线性能。其酮式异构体的λmax约为260nm，烯醇式异构体的λmax约为350nm，正好位于UVA波段，在两者互变异构的过程中可以吸收高能紫外线UVA，它是目前世界上仅有的少数几种UVA吸收剂中最为有效的一种。它能有效的阻断UVA对皮肤的破坏、黑色素形成和色斑加重，从而避免皮肤过早老化、角质形成、粗糙皲裂、黄褐斑和雀斑的形成，防止UVA引起的大多数光照性皮炎和光照性过敏，因此被广泛应用于防晒品中。1997年4月，美国FDA把它列为非处方药物(OTC)，准许在美国使用，欧盟和日本也已经批准其使用，为安全有效的防晒剂。
发明内容
本发明提出了一种4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，具有如下工艺流程以4-叔丁基苯甲酸甲酯和4-甲氧基苯乙酮为原料，在碱性催化剂和相关溶剂中进行缩合反应，得4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷粗制品。粗4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷经脱色精制后得到4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷产品。
作为优选所述的碱性催化剂可以是碳酸钠、氢氧化钠、甲醇钠、氨基钠或丁基锂，优选氨基钠。
作为优选所述的碱性催化剂氨基钠的用量为原料摩尔比的0.5～2.5倍，优选1.3～1.7倍。
作为优选所述的溶剂可以是醇类溶剂或烃类溶剂，优选烃类溶剂，更优选芳香烃类溶剂。
作为优选所述的芳香烃类溶剂为苯、甲苯或二甲苯，优选甲苯溶剂。
本发明的反应方程为 本发明的有益效果是，本发明的4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，具有如下优点1、生产成本低、环境污染小、产品气味小由于使用甲苯为反应溶剂和重结晶溶剂，该溶剂能循环套用，降低了生产成本，减少了环境污染。并且由于甲苯溶剂的挥发性大，在精制过程中容易去除，产品气味小。
2、产品颜色浅、质量好、收率高、市场竞争力强，易于推广由于采用碱性适中的氨基钠作为催化剂，原料基本能全部反应，并且反应能平稳进行，副反应少。后处理时，经过脱色精制，最终产品颜色浅、质量好、收率高、市场竞争力强，易于工业推广。
具体实施例方式
实施例1向安装有机械搅拌的1L反应瓶中投入300ml甲苯、21.6g(0.4mol)催化剂氨基钠、60.8g(0.318mol)4-叔丁基苯甲酸甲酯。升温至100-108℃，开始加入38g(0.253mol)4-甲氧基苯乙酮。回流保温4小时，反应结束。降温到80℃加水300ml。分去水层，有机层水洗2次后，蒸馏回收甲苯(该甲苯除水分后循环套用)，冷却结晶得粗品78g。用甲苯脱色精制2次，得产品53g，收率(以4-甲氧基苯乙酮计)为67.9％。产品为类白色结晶粉末，经GC检测，纯度达99.5％以上，熔点84-85℃，干燥失重≤0.5％。
实施例2向安装有机械搅拌的1L反应瓶中投入300ml循环套用甲苯、23.2g(0.43mol)催化剂氨基钠、60.8g(0.318mol)4-叔丁基苯甲酸甲酯。升温至100-108℃，开始加入38g(0.253mol)4-甲氧基苯乙酮。回流保温4小时，反应结束。降温到80℃加水300ml。分去水层，有机层水洗2次后，采用实施例1的后处理方法可得产品54g，收率(4-对甲氧基苯乙酮计)为69.2％。产品为类白色结晶粉末，经GC检测，纯度达99.5％以上，熔点84-85℃。干燥失重≤0.5％。
权利要求
1.一种4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，其特征是具有如下工艺流程以4-叔丁基苯甲酸甲酯和4-甲氧基苯乙酮为原料，在碱性催化剂和相关溶剂中进行缩合反应，得4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷粗制品。粗4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷经脱色精制后得到4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷产品。
2.根据权利要求1所述的4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，其特征是所述的碱性催化剂可以是碳酸钠、氢氧化钠、甲醇钠、氨基钠或丁基锂，优选氨基钠。
3.根据权利要求2所述的4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，其特征是所述的碱性催化剂氨基钠的用量为原料摩尔比的0.5～2.5倍，优选1.3～1.7倍。
4.根据权利要求1所述的4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，其特征是所述的溶剂可以是醇类溶剂或烃类溶剂，优选烃类溶剂，更优选芳香烃类溶剂。
5.根据权利要求4所述的4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，其特征是所述的芳香烃类溶剂为苯、甲苯或二甲苯，优选甲苯溶剂。
全文摘要
本发明涉及一种4－叔丁基－4’－甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，属于精细化工技术领域。以4－叔丁基苯甲酸甲酯和4－甲氧基苯乙酮为原料，在碱性催化剂和相关溶剂中进行缩合反应，得4－叔丁基－4’－甲氧基二苯甲酰甲烷粗制品。粗4－叔丁基－4’－甲氧基二苯甲酰甲烷经脱色精制后得到4－叔丁基－4’－甲氧基二苯甲酰甲烷产品。其特点是采用特定的碱性催化剂及反应溶剂，产品生产成本低，环境污染小，颜色浅、气味小、质量好，收率高，市场竞争力强，易工业推广。
文档编号C07C45/41GK1958549SQ200610118539
公开日2007年5月9日 申请日期2006年11月21日 优先权日2006年11月21日
发明者胡国宜, 薛建伟, 董银华, 丁志伟, 储秋生 申请人:常州市阳光精细化工有限公司