2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机物化合物的制备方法，尤其涉及2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合 成工艺。
【背景技术】
[0002] 2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺【又称2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚、3-氨基-4-甲氧
【主权项】
1. 一种2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺，其特征在于，它的步骤如下 第一步、以2, 4-二硝基氯苯为原料，加入N，N-二甲基甲酰胺和甲醇钠，反应温度为 60~90°C，N，N-二甲基甲酰胺与2, 4-二硝基氯苯的质量比为2,搅拌至反应完成，蒸馏或不 蒸馏回收N，N-二甲基甲酰胺，得到2, 4-二硝基苯甲醚； 第二步、把2, 4-二硝基苯甲醚加入到溶剂中，经催化剂催化加氢还原，反应体系PH为 8~11，反应温度为40~90°C，反应压力为I. 0~2. 5MPa，反应完成，过滤并回收催化剂，滤液经 后处理或不经后处理，得到2, 4-二氨基苯甲醚； 第三步、通过2, 4-二氨基苯甲醚与乙酸酐混合反应，加入催化剂，反应温度 为-10~10°C，催化剂与2, 4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0. 1~1. 0,搅拌至反应完成，脱溶，残 留物经水洗得到2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺产品。
2. 根据权利要求1所述的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺，其特征在于，所述 的第一步中所用到的甲醇钠可以是甲醇钠固体或甲醇钠溶液，甲醇钠与2, 4-二硝基氯苯 的摩尔比为1. 〇~1. 1。
3. 根据权利要求1所述的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺，其特征在于，所述 的第二步中所用的催化剂为Pt/C，Pt/C的用量为2, 4-二硝基苯甲醚投料量的0. 5~2. Owt%。
4. 根据权利要求1所述的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺，其特征在于，所述 的第二步溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、水的一种或两者的混合物。
5. 根据权利要求1所述的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺，其特征在于，所述 的第二步反应体系的PH是通过向体系中加入氨气、液氨或氨水进行调节控制。
6. 根据权利要求1所述的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺，其特征在于，所述 的第三步中所用催化剂为三乙胺、N-甲基吗啉、N，N-二甲基苯胺的一种。
【专利摘要】本发明公开了2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺。该法由2,4-二硝基氯苯经醚化、加氢还原及选择性酰化，得到2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺化合物。工艺中使用安全性高、易回收的N,N-二甲基甲酰胺代替易燃不易回收的甲醇作为反应溶剂；选择抗毒化能力强的Pt/C作为催化剂在温和条件下，以N,N-二甲基甲酰胺、水或两者的混合物进行加氢反应，通过简易方法调节加氢还原过程中的PH有效减缓了2,4-二氨基苯甲醚焦化的过程；以便于回收的有机碱作为选择性酰化过程的缚酸剂合成2-甲氧基-4-乙酰氨基苯胺，避免了大量固废的产生。该工艺安全性高、工艺稳定、“三废”少，解决了现有技术中催化剂易被毒化、“三废”多、环境污染大等问题。
【IPC分类】C07C233-43, C07C231-02
【公开号】CN104557598
【申请号】CN201510030238
【发明人】邱宇飞, 邵玉田
【申请人】安徽生源化工有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月21日