专利名称：一种间氨基乙酰苯胺的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，属于染料中间体的化学合成领域。
背景技术：
间氨基乙酰苯胺是一种应用极广的化工原料，它广泛用于分散染料、活性染料、医 药的中间体，主要用来制备活性黄K-RN及分散染料的中间体如N， N- 二乙基间乙酰氨基苯 胺及N， N- 二乙酰氧乙基间乙酰氨基苯胺等分散染料的中间体，需求量极大。
目前最常用的合成方法是以间苯二胺为主要原料，与醋酐、氯化氢进行酰化、成
盐反应后生成酰化物，反应式如下
<formula>formula see original document page 3</formula> 申请号为200810063258.0的中国发明专利申请采用醋酸、盐酸、间苯二胺、提浓 后的上一个循环的母液，加热到9(TC左右进行反应，反应结束后，固液分离，收集母液提浓 后用于下一批生产中。 因间氨基乙酰苯胺主要是用于N， N-二乙基间乙酰氨基苯胺的合成，在现有间氨 基乙酰苯胺的合成技术中盐酸的使用，使乙基化反应后会产生大量的溴化钠和氯化钠副产 物，不但副产物难以再利用，并且溴化钠和氯化钠的分离及环保处理也会消耗大量能源，增 加产品总的成本。
发明内容
本发明提供一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，用氢溴酸代替盐酸能够有效解决副 产物再利用问题，更利于工业生产中下一步将间氨基乙酰苯胺应用于N， N-二乙基间乙酰 氨基苯胺的合成。 —种间氨基乙酰苯胺的生产方法，包括以下步骤
(1)将间苯二胺、冰醋酸和氢溴酸混合进行酰化反应； (2)酰化反应的产物过滤，得到间氨基乙酰苯胺，滤液蒸馏，蒸馏后的浓縮液作为 下一批次酰化反应的底水； 蒸馏时，压力为0 -0. 01Mpa，温度为70 105°C ;
(3)蒸馏得到的馏出液回收醋酸，用于下一批次酰化反应。 蒸馏时，蒸汽压力不宜过高，保证锅口放空无蒸汽跑出；同时保证冷凝器出口水温 不超过50°C。另外还要求锅内真空不超过0. 01Mpa，锅内温度不超过102°C。
间苯二胺、冰醋酸和氢溴酸进行酰化反应时，先在反应锅内吸入一定量的间苯二 胺，然后滴加适量的氢溴酸，调节pH后缓慢放入适量的冰醋酸。三种反应物根据反应方程式中各物质的量加料即可，最优选用向2 10重量份的水中加入10重量份间苯二胺，13
23重量份的质量含量为10 50%的氢溴酸，然后加入7 10重量份冰醋酸，加毕，于80
99t:反应20 40小时，取样检测合格后，开冷却水，降温至合格温度。 间苯二胺使用前最好先融化，融化后立即使用，不宜在高温下放置太久。 每批反应的浓縮液量、馏出液量和馏出液中的醋酸含量、投料量、浓縮液分析数据
(包括PH、含固量和纯度)、过滤所得滤饼的折干、湿重和纯度等数据应及时准确地检测，以
便能准确、及时的配料。 本发明酰化反应的过程为<formula>formula see original document page 4</formula>
生产中除第一批次需加水外，以后批次用过滤的浓縮液进行套用、代替水即可。
过滤的浓縮液液回用时，取馏出液，测出其中醋酸含量，根据醋酸含量确定要蒸出 的馏出液的量。如可先向反应釜加20-40重量份浓縮液，升温，蒸馏出8 13重量份馏出 液(其中含有约20% (质量)的醋酸，蒸出的醋酸经浓縮后在酰化反应中套用)，再加入IO 重量份间苯二胺、13 23重量份的质量含量为10 50%的氢溴酸和7 10重量份冰醋 酸进行反应。 本发明以氢溴酸代替传统合成工艺中常用的盐酸，为进一步合成N， N- 二乙基间乙酰氨基苯胺提供了便利条件，避免产生大量溴化钠和氯化钠的混合副产物。 本发明生产方法可以充分利用生产过程中产生的废水中的有效成份，废水的合理
套用降低了成本，达到了清洁生产的目的。
图1为本发明生产方法的流程示意图。
具体实施方式
实施例1 (1)向3重量份的水中加入10重量份间苯二胺、17重量份质量含量为48%的氢溴 酸，然后加入8. 5重量份冰醋酸，加毕，于9(TC反应20小时，(取样检测，液相色谱检测间苯 二胺峰《1. 5%为合格)，降温至80°C ，加水4重量份，冷却至40°C ，静置10小时，过滤得到 含量99%的间氨基乙酰苯胺12. 5重量份，滤液蒸馏后的浓縮液回用于下一批酰化反应。
(2)进行下一批酰化反应时，可先向反应釜加浓縮液25重量份左右，升温，滤液蒸 馏出的IO重量份馏出液(其中含有约20%的醋酸)经精馏提纯醋酸后，将醋酸在酰化反应 中套用，再加入10重量份间苯二胺、16重量份质量含量为48%的氢溴酸、8. 5重量份冰醋酸 进行反应。过滤得到含量99%的间氨基乙酰苯胺24.5份。精馏醋酸产生的废水也可回用
于间氨基乙酰苯胺的后处理过程。
实施例2 (1)向3重量份的水中加入10重量份间苯二胺、17重量份质量含量为48%的氢溴 酸，然后加入8. 5重量份冰醋酸，加毕，于9(TC反应20小时，(取样检测，液相色谱检测间苯 二胺峰《1. 5%为合格)，降温至80°C ，加水4重量份，冷却至40°C ，静置10小时，过滤得到 含量99%的间氨基乙酰苯胺12. 5重量份，滤液蒸馏后的浓縮液回用于下一批酰化反应。
(2)进行下一批酰化反应时，可先向反应釜加浓縮液30重量份左右，升温，滤液蒸 馏出的12重量份馏出液(其中含有约21 %的醋酸)经精馏提纯醋酸后，将醋酸在酰化反应 中套用，再加入10重量份间苯二胺、20重量份质量含量为40%的氢溴酸、9重量份冰醋酸进 行反应。过滤得到含量99%的酰化物24.5份。精馏醋酸产生的废水也可回用于间氨基乙 酰苯胺的后处理过程。
权利要求
一种间氨基乙酰苯胺盐的生产方法，包括以下步骤(1)将间苯二胺、冰醋酸和氢溴酸混合进行酰化反应；(2)酰化反应的产物过滤，得到间氨基乙酰苯胺，滤液蒸馏，蒸馏后的浓缩液作为下一批次酰化反应的底水；蒸馏时，压力为0～-0.01Mpa，温度为70～105℃；(3)蒸馏得到的馏出液回收醋酸，用于下一批次酰化反应。
2. 如权利要求l所述的生产方法，其特征在于步骤(1)的酰化反应，先在反应锅内放 入底水，吸入间苯二胺，然后滴加氢溴酸，调节pH后缓慢放入冰醋酸。
3. 如权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于反应原料的用量为间苯二胺10重量份，质量含量为10 50%的氢溴酸13 23重量份，冰醋酸7 10重量份。
4. 如权利要求l所述的生产方法，其特征在于所述的酰化反应条件为80 99t:反应 20 40小时。
全文摘要
本发明公开了一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，包括以下步骤(1)将间苯二胺、冰醋酸和氢溴酸混合进行酰化反应；(2)酰化反应的产物过滤，得到间氨基乙酰苯胺，滤液蒸馏，蒸馏后的浓缩液作为下一批次酰化反应的底水；(3)蒸馏得到的馏出液回收醋酸，用于下一批次酰化反应。本发明生产方法可以充分利用了生产过程中产生的废水中的有效成份，废水的合理套用降低了成本，达到了清洁生产的目的。
文档编号C07C233/43GK101704764SQ20091015379
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月9日 优先权日2009年11月9日
发明者叶华明, 方标, 赵国生 申请人:浙江闰土股份有限公司