专利名称：一种偶氮二苯胺类黄色分散染料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种黄色分散染料的制备方法，具体涉及一种化学结构属于偶氮二苯胺类分散染料的制备方法，属于精细化工领域，该染料主要适用于聚酯纤维及其混纺织物的染色，亦可用尼龙醋纤的印染。
背景技术：
黄色分散染料的化学结构有多种，CN87100778公开的一种偶氮二苯胺类黄色分散染料。其种结构式为 现有的该偶氮二苯胺类黄色分散染料的制备方法为对-硝基苯胺或对-氨基乙酰苯胺，经重氮化，与苯酚偶合，前者再经还原，后者进行水解和中和，均可得到4-氨基-4-羟基偶氮苯，其中对-氨基乙酰苯胺的水解和中和需用到盐酸和液碱，提高了生产成本，产生了废液，增加了废水的排放，用对氨基乙酰苯胺作起始物质的水解反应不全，会引起的制得的染料纯度低、收率低、强度低的情况，而且中间产物和副产物较多，然后，与2，4-二硝基氯苯缩合，再经过升温水洗就可制得分散染料。另外还有一种方法，用对-氨基乙酰苯胺与2，4-二硝基氯苯进行缩合，然后，将缩合物水解，再重氮化，最后与苯酚偶合，再经过升温水洗也制得上述的偶氮二苯胺类黄色分散染料。上述方法的合成步骤均为五步，反应时间长，生产效率和设备利用率低，生产设备投资高。在合成过程中缩合反应所须温度为80℃-110℃，水解反应所须温度为90℃-110℃，能耗较大。上述合成方法制得的染料在经过后序工艺加工后在强度、色光、纯度、分散性、牢度、斑点、扩散性、应用性能方面及造价方面存在一定的缺点。而且用对-氨基乙酰苯胺合成步骤复杂，中间过程副产物多，原料不易得，合成过程中会产生较多的工业废水。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以对苯二胺为原料，制备工艺简单，造价低且符合环保要求的偶氮二苯胺类分散染料的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为以对苯二胺为原料与2，4-二硝基氯化苯发生缩合反应得到如下的缩合物 该缩合物在盐酸和亚硝酸钠的混合溶液作用下发生重氮化后，与苯酚偶合生成如下的偶氮二苯胺类化合物 该化合物再经后序工艺制得偶氮二苯胺类黄色分散染料。
本发明所述的生产偶氮二苯胺类黄色分散染料的方法，其中所述的缩合反应的条件是升温至60℃，再恒温反应，然后缓慢升温至90℃，最后保温反应。
本发明所述的生产偶氮二苯胺类黄色分散染料的方法，其中所述的后序工艺包括升温过滤，精制，打浆、细分碎，砂磨，分级处理和喷干。
本发明与现有技术相比，具有以下优点原料对苯二胺容易制得，价格低合成反应步骤只有缩合、重氮化、偶合三步，反应时间短，生产效率和设备利用率高，成本低，副产物少，反应完全，从而染料的纯度，强度，收率都有提高；反应过程中避免了水解中和后过滤中产生的废液，减少了废水的排放；本发明缩合反应条件温度为60℃-90℃，反应所需能耗降低，本发明在制备过程中加入了特殊的分散剂、扩散剂和分散助剂，以及采用一系列的后序工艺，使得在聚酯纤维上的给色力增加，染色牢度和染色性能得到改善，染料的分散性、扩散性、高温分散性和色斑等方面也有所改善。
具体实施例方式
下面最佳实施例是对本发明作的详细说明，由于本发明所述的方法中的制备过程需分步骤进行，故该实施例中的参与物质用份数来表示，其中份数均以重量计。
本实施例的以下部分描述了缩合反应在250ML三口烧瓶中加入13.6份的对苯二胺，加入300份水和7.5份纯碱，升温至60℃，加入2，4-二硝基氯化苯25.7份，进行缩合反应，恒温反应2小时，缓慢升温至90℃。保温反应4小时，生成缩合物 将该生成物用滤纸过滤，水洗至中性，干燥后得到缩合物33.1份，缩合反应的平均收率为96％。
本实施例的以下部分描述了重氮化和偶合反应在1000ML烧瓶中，加水200份，盐酸(30％)96份，上步反应得到的缩合物33.1份，强烈搅拌4小时，加冰冷却至0℃-5℃，加44份25％的亚硝酸钠溶液，加毕，在10℃-15℃的温度条件下保温进行重氮化反应1小时，将生成物加入由50份液碱(30％)、30份的纯碱、11份苯酚和300份水组成的溶液中，加毕，在10℃-15℃的温度条件下保温反应1小时，然后升温至75℃，用滤纸进行过滤，所得的生成物经水洗至中性，得到黄色分散染料 干燥后为44.75份，重氮化和偶合这两步反应的平均收率为94.87％。
缩合、重氮化和偶合这三步反应的平均收率为91.07％。
本实施例的以下部分描述了形成染料的后序工艺过程，后序工艺包括升温过滤，精制，打浆、细分碎，砂磨，分级处理和喷干，具体为将合成的44.75份黄色分散染料采用以下工艺升温至85℃，用筛网过滤除去染料合成过程产生的副产物。再经过再次升温过滤，进行进一步的提纯。然后在染料中加入11份的分散剂85A、11份扩散剂WX即木质素磺酸钠、5份的进口分散助剂DB14，通过搅拌使之与染料混合变成染料浆料。将染料浆料通过胶体磨磨成更细的颗粒，其中颗粒直径在2微米以下的颗粒占染料固体总量的30％以上。再将胶体磨后的染料浆料，通过砂磨机或砂磨锅，染料浆料与玻璃珠混合经搅拌，使染料浆料达到分散性A/4级级，扩散性4-5级、高温分散性A/4级/级后，将染料浆料通过滤器使染料浆料中的焦油得到去除。最后将染料浆料经喷塔干燥。得到分散黄染料72.75份。
制得的分散黄染料，可以用水化成浆料直接在聚酯纤维和混纺织物染色，得到鲜艳的黄色色调，其日晒牢度达到7级，皂洗5级，摩擦4-5级，升华(200℃)4级，分散性A/4级/级，扩散性4-5级、高温分散性A/4级/级，斑点4-5级。
权利要求
1.一种生产偶氮二苯胺类黄色分散染料的方法，以对苯二胺为原料与2，4-二硝基氯化苯发生缩合反应得到如下表示的缩合物 该缩合物在盐酸和亚硝酸钠的混合溶液作用下发生重氮化后，与苯酚偶合生成如下的偶氮二苯胺类化合物 该化合物再经后序工艺制得偶氮二苯胺类黄色分散染料。
2.根据权利要求1所述的生产偶氮二苯胺类黄色分散染料的方法，其特征在于所述的缩合反应的条件是升温至60℃，再恒温反应，然后缓慢升温至90℃，最后保温反应。
3.根据权利要求1所述的生产偶氮二苯胺类黄色分散染料的方法，其特征在于所述的后序工艺包括升温过滤，精制，打浆、细分碎，砂磨，分级处理和喷干。
全文摘要
本发明涉及一种化学结构属于偶氮二苯胺类的分散染料的制备方法，以对苯二胺为原料与2，4－二硝基氯化苯发生缩合反应，得到的缩合物在盐酸和亚硝酸钠的混合溶液作用下发生重氮化后，与苯酚偶合生成偶氮二苯胺类化合物，再经后序工艺制得偶氮二苯胺类黄色分散染料。该染料主要适用于聚酯纤维及其混纺织物的染色，亦可用尼龙醋纤的印染。本发明具有制备工艺简单，符合环保，原料价格低合成反应步骤少，反应时间短，生产效率和设备利用率高，副产物少，反应完全等特点，从而染料的纯度，强度，收率都有提高；染料的分散性，扩散性、高温分散性和色斑等方面也有所改善。
文档编号C09B29/06GK1542057SQ20031011401
公开日2004年11月3日 申请日期2003年11月6日 优先权日2003年11月6日
发明者阮加根, 赵国生, 金永辉 申请人:阮加根