偶氮分散染料单体化合物的合成工艺的制作方法
【专利说明】偶氮分散染料单体化合物的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种偶氮分散染料单体化合物的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]染料单体化合物的合成工艺至少包括搅拌、冷却、打浆、乳化等过程。在目前染料单体化合物的合成工艺过程方法中，合成方法过于单一，工艺流程不易于实施，生成的燃料单体化合物成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种偶氮分散染料单体化合物的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的单体化合物产品收率高性能优越，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的偶氮分散染料单体化合物的合成工艺，包括以下步骤:
(1)将式(II)的化合物在酸性条件下与亚硝酰硫酸进行重氮化，控制温度6?20°C；式(II)中，X1、X2各自独立为氢或卤素；
(2)在偶合反应器内加入水、乳化剂和式(III)所示的化合物，控制温度16?29°C，搅拌打浆；式(II)中，Rl为氢或Cl?C4的烷酰氨基，R2、R3各自独立Cl?C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基为氰基、Cl?C4的烷酰氧基或苯甲酰氧基；
(3)将步骤(I)制得的重氮盐的溶液从液下均匀加入至偶合反应器内，搅拌到反应终点，抽滤，洗涤至中性，干燥得所述偶氮分散染料单体化合物。
本发明提供的偶氮分散染料单体化合物的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备单体化合物工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；大大节省了冷却介质如冰、冷冻盐水制备过程中的能源消耗。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的偶氮分散染料单体化合物的合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的偶氮分散染料单体化合物的合成工艺，包括以下步骤:
(1)将式(II)的化合物在酸性条件下与亚硝酰硫酸进行重氮化，控制温度20°c;式
(11)中，X1、X2各自独立为氣或卤素；
(2)在偶合反应器内加入水、乳化剂和式(III)所示的化合物，控制温度29°C，搅拌打浆；式(II)中，Rl为氢或Cl?C4的烷酰氨基，R2、R3各自独立Cl?C4的烷基或取代烧基，所述取代烧基的取代基为氰1基、Cl?C4的烧酷氧基或苯甲酷氧基；
(3)将步骤(I)制得的重氮盐的溶液从液下均匀加入至偶合反应器内，搅拌到反应终点，抽滤，洗涤至中性，干燥得所述偶氮分散染料单体化合物。
[0011]偶氮分散染料单体化合物的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，大大降低工艺成本，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种偶氮分散染料单体化合物的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)将式(II)的化合物在酸性条件下与亚硝酰硫酸进行重氮化，控制温度6?20°C；式(II)中，X1、X2各自独立为氢或卤素； (2)在偶合反应器内加入水、乳化剂和式(III)所示的化合物，控制温度16?29°C，搅拌打浆；式(II)中，Rl为氢或Cl?C4的烷酰氨基，R2、R3各自独立Cl?C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基为氰基、Cl?C4的烷酰氧基或苯甲酰氧基； (3)将步骤(I)制得的重氮盐的溶液从液下均匀加入至偶合反应器内，搅拌到反应终点，抽滤，洗涤至中性，干燥得所述偶氮分散染料单体化合物。
【专利摘要】本发明公开了一种偶氮分散染料单体化合物的合成工艺，包括如下步骤：(1)将化合物(II)与亚硝酰硫酸进行重氮化，控制温度6～20℃；(2)在偶合反应器内加入水、乳化剂和化合物(III)，16～29℃下搅拌打浆；(3)将重氮盐从液下均匀加入至偶合反应器内，搅拌到反应终点，抽滤，洗涤至中性，干燥得所述偶氮分散染料单体化合物。本发明通过对制备工艺进行改进，偶合反应时不再需要通过加入大量的冰或通冷冻盐水降温来达到要求，而是通过偶合反应放热及重氮盐稀释放热，使偶合反应的温度逐步达到20～45℃，在取得同样质量效果的情况下，成本大为降低，同时，也大大节省了冷却介质如冰、冷冻盐水制备过程中的能源消耗。
【IPC分类】C09B29/00
【公开号】CN105585870
【申请号】CN201410626460
【发明人】张晶
【申请人】青岛首泰农业科技有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年11月10日