三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成方法，该方法包括以下步骤：搅拌下，在温度15℃～30℃，将三(氯乙酰氧甲基)硝基甲烷加入到75％～95％体积浓度的丙酮水溶液中，再加入叠氮化钠，30℃～60℃反应1h～10h，反应液降温至20℃～30℃后加入水，二氯甲烷萃取反应液，有机相经水洗、无水硫酸镁干燥后，浓缩有机相得三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷，其中三(氯乙酰氧甲基)硝基甲烷与叠氮化钠的摩尔比为1：3.15～3.9。本发明主要用于三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成。
【专利说明】三（叠氮乙酰氧甲基）硝基甲烷的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种三（叠氮乙酰氧甲基）硝基甲烷的合成方法，属于含能材料领域。
【背景技术】
[0002] 三（叠氮乙酰氧甲基）硝基甲烷是含有一个硝基和三个叠氮基的两种含能官能团 的叠氮酯类化合物，其密度为I. 45g/cm3,燃烧热5435. OKJ/mol，分解温度235. 7°C，玻璃化 温度Tg-26.23°C，热性能良好，氮含量高，有望对含能材料推进剂体系的能量有一定的贡 献。
[0003] 2014年，南京理工大学的周新利等公开了一种三（叠氮乙酰氧甲基）硝基甲烷的 合成方法（周新利，陆春华.一种叠氮酯类化合物、合成方法及其应用.2014. 06. 25,申请公 布号 CN 1〇388〇7〇4Α)
[0004]
【权利要求】
1. 一种三（叠氮乙酰氧甲基）硝基甲烷的合成方法，三（叠氮乙酰氧甲基）硝基甲烷 的结构式如（I)所示：
以三（氯乙酰氧甲基）硝基甲烷为原料，其结构式如（II)所示，包括以下步骤： 搅拌下，在温度15°C?30°C，将三（氯乙酰氧甲基）硝基甲烷加入到75%?95%体积 浓度的丙酮水溶液中，再加入叠氮化钠，30°C?60°C反应Ih?10h，反应液降温至20°C? 30°C后加入水，二氯甲烷萃取反应液，有机相经水洗、无水硫酸镁干燥后，浓缩有机相得三 (叠氮乙酰氧甲基）硝基甲烷，其中三（氯乙酰氧甲基）硝基甲烷与叠氮化钠的摩尔比为 I :3. 15 ?3. 9〇
2. 根据权利要求1所述的三（叠氮乙酰氧甲基）硝基甲烷的合成方法，包括以下步骤： 搅拌下，在温度20°C，将三（氯乙酰氧甲基）硝基甲烷加入到80%体积浓度丙酮水溶 液中，再加入叠氮化钠，加热升温至60°C反应lh，反应液降温至25°C后加入水，二氯甲烷萃 取反应液，有机相经水洗、无水硫酸镁干燥后，浓缩有机相得三（叠氮乙酰氧甲基）硝基甲 烧，其中三（氯乙酰氧甲基）硝基甲烷与叠氮化钠的摩尔比为1:3.3。
【文档编号】C07C247/12GK104496845SQ201410771682
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月13日 优先权日:2014年12月13日
【发明者】刘亚静, 姬月萍, 莫洪昌, 张丽洁, 陈斌, 丁峰, 闫争锋, 卢先明, 潘永飞 申请人:西安近代化学研究所