间苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种间苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置，属于有机合成【技术领域】。所述的生产工艺，是将间苯二甲酸与过量氯化亚砜，在催化剂作用下回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜，再经一级薄膜蒸发器减压蒸馏残留的氯化亚砜和催化剂，最后再经二级薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯，得到间苯二甲酰氯。本发明具有工艺简单，操作方便，生产周期短，产品收率高、杂质含量低，且过量的氯化亚砜可回收重复利用等特点，适合工业化生产。本发明生产的间苯二甲酰氯，纯度达99.95％以上，收率大于99.5％。
【专利说明】间苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种间苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置，属于有机合成【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 间苯二甲酰氯别名间苯二酰二氯或二氯化间苯二甲酰，简称IPC，常温下为白色结 晶，熔点43?45°C，沸点为276?278°C，遇空气易分解或变黄。高质量间苯二甲酰氯是生 产高性能间位芳纶纤维（芳纶1313)的主要原料，也可作为合成聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳 酰胺、液晶高分子等的单体，高聚物的改性剂，农药、医药工业的中间体。目前，工业生产间 苯二甲酰氯主要为氯化亚砜法和光气法，其中以氯化亚砜法最为普遍。随着国内高性能纤 维芳纶1313的快速发展，对间苯二甲酰氯的产量和质量均提出更高要求。
[0003] 光气法是以间苯二甲酸和光气或双光气为原料，在催化剂作用下，反应制得间苯 二甲酰氯，该法需要使用其它溶剂，不但存在溶剂残留影响产品质量，而且溶剂的回收及再 处理增加了生产本。另外，反应所使用的光气为剧毒气体，存在较大安全隐患。
[0004] 氯化亚砜法以间苯二甲酸和氯化亚砜为原料，在催化剂作用下，反应制得间苯二 甲酰氯粗品，经高真空精馏提纯得到高纯度间苯二甲酰氯。该法精制过程通常采用真空精 馏，时间长，温度高，产品质量难以保证，同时，对真空装置要求较高，需去除前馏和精馏残 渣，不利于产品质量稳定和收率提高，难以满足我国芳纶产业的快速发展。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种蒸馏提纯时间短、避免副反应发生、收率高、产品杂质含 量低的间苯二甲酰氯生产工艺，本发明同时提供其生产装置。
[0006] 本发明所述的间苯二甲酰氯生产工艺，是将间苯二甲酸与过量氯化亚砜，在催化 剂作用下回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜， 再经一级薄膜蒸发器减压蒸馏残留的氯化亚砜和催化剂，最后再经二级薄膜蒸发器在高真 空条件下进行蒸馏提纯，得到间苯二甲酰氯。
[0007] 反应原理为：
【权利要求】
1. 一种间苯二甲酰氯生产工艺，其特征在于：间苯二甲酸与过量氯化亚砜，在催化剂 作用下回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜，再 经一级薄膜蒸发器减压蒸馏残留的氯化亚砜和催化剂，最后再经二级薄膜蒸发器在高真空 条件下进行蒸馏提纯，得到间苯二甲酰氯。
2. 根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯生产工艺，其特征在于：催化剂为N，N-二甲基 甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺的一种。
3. 根据权利要求1或2所述的间苯二甲酰氯生产工艺，其特征在于：催化剂用量为间 苯二甲酸质量的〇. 1?1%。
4. 根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯生产工艺，其特征在于：一级薄膜蒸发器、二级 薄膜蒸发器均为旋转刮板式薄膜蒸发器。
5. 根据权利要求1或4所述的间苯二甲酰氯生产工艺，其特征在于：一级薄膜蒸发器 减压蒸馈的真空度为660mm?720mmHg，温度为100?120°C。
6. 根据权利要求1或4所述的间苯二甲酰氯生产工艺，其特征在于：二级薄膜蒸发器 蒸馈的真空度为730?750mmHg，温度为160?180°C。
7. 根据权利要求1或4所述的间苯二甲酰氯生产工艺，其特征在于：一级薄膜蒸发器、 二级薄膜蒸发器的进料方式为间歇进料或连续进料。
8. -种间苯二甲酰氯生产装置，包括反应釜（1)，其特征在于：在反应釜（1)后增设一 级薄膜蒸发器（4)和二级薄膜蒸发器（7)。
9. 根据权利要求8所述的间苯二甲酰氯生产装置，其特征在于：在反应釜（1)和一级 薄膜蒸发器（4)之间依次设置反应液储罐（2)和第一计量泵（3);-级薄膜蒸发器（4)和二 级薄膜蒸发器（7)之间依次设置粗品储罐（5)和第二计量泵（6);二级薄膜蒸发器（7)之 后依次设置冷凝器（8)和成品罐（9)。
【文档编号】C07C51/60GK104447299SQ201410771834
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月12日 优先权日:2014年12月12日
【发明者】张泰铭, 孙丰春, 毕义霞, 张善民, 王荣海, 薛居强, 杨德耀, 谢圣斌, 宋国城, 张聪聪 申请人:山东凯盛新材料有限公司