用于生产n-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种化工提纯装置，尤其涉及一种用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置。
【背景技术】
[0002]N-正丙基硫代磷酰三胺(n_ (n-propyl) th1phosphoric triamide)，CASN0.916809-14-8，为白色结晶体，N-正丙基硫代磷酰三胺在农业上是一种有效的尿酶抑制剂，N-烷基取代磷酰三胺可以和尿素以一定的比例配制成复合肥料，一方面可以抑制土壤中的尿激酶的活性，减慢尿素的降解速度，从而提高尿素的利用率，增强肥效；另一方面还可以提供S、P等元素，起到较好的土壤改良作用。
[0003]公开号为CN101525348A的专利公开了一种工业化生产N-烷基硫代磷酰三胺的方法。该方法反应分为两步:第一步是有机胺与硫代磷酰氯反应生成烷基硫代磷酰二氯；第二步是烷基硫代磷酰二氯与氨气反应生成正烷基硫代磷酰三胺产品。N-正丙基硫代磷酰三胺可通过上述方法生产，在第二步反应结束后需要浓缩、结晶，分离出纯净的产品N-正丙基硫代磷酰三胺。
[0004]间壁换热冷却结晶是制药及化工过程中应用广泛的结晶方法。间壁换热冷却结晶过程所需的冷量由夹套或外冷器传递，具体选用哪种形式的结晶器，主要取决于结晶过程换热量的大小。内循环式结晶器由于受换热面积的限制，换热量不能太大。外循环式结晶器通过外冷器换热，传热系数较大，还可根据需要加大传热面积，但必须选用合适的循环泵，以避免悬浮晶体的磨损破碎。
[0005]目前工业的结晶装置普遍采用单一结晶器。公开号为CN203315783U的专利公开了一种熔融结晶装置，包括结晶釜、与结晶釜相连通的进料管道和出料管道以及用于检测结晶釜内物料温度的测温装置，所述结晶釜为卧式结构，包括位于中间部位的釜体和位于釜体两端的封头，所述釜体的侧壁与所述封头之间围成空腔；所述进料管道和出料管道与所述釜体内部连通；所述釜体中设有连通所述空腔的换热通道，所述空腔中设有挡板，所述挡板使换热通道形成迂回结构。
[0006]单一结晶器使结晶分离的稳定性和可靠性不高，产品质量不稳定。
【实用新型内容】
[0007]针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供一种结晶稳定性和可靠性高，用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺过程中结晶工艺的连续结晶装置。
[0008]为实现上述目的，本实用新型提供了如下技术方案:
[0009]一种用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置，包括预结晶器以及与预结晶器的出料口连接的二次结晶器，所述预结晶器包括:
[0010]斜置的管状外壳，管状外壳的高位端设有所述出料口，中部设有进料口，低位端设有母液出口；
[0011]与管状外壳同轴布置的转轴；
[0012]固定在管状外壳上用以驱动所述转轴的电机；
[0013]绕置在转轴上的提料螺带，该提料螺带上设有回流孔。
[0014]电机驱动转轴，带动提料螺带朝特定方向旋转，以使提料螺带将物料从预结晶器的低位端提升至高位端的出料口。
[0015]倾斜放置的预结晶器使物料在预结晶其内的停留时间增长，有利于结晶，物料在预结晶器内逐渐结晶形成晶浆。但是预结晶器倾斜角度过大时，不利于提料螺带对晶浆的输送；角度过小时，物料在预结晶器内停留时间短，不利于产物结晶，作为优选，所述管状外壳的轴线与水平面的夹角为5度?30度。
[0016]再优选，所述管状外壳的轴线与水平面的夹角为10度?15度。
[0017]本实用新型所述预结晶器临近高位端的一侧为回流段，所述回流孔有多个，且都处在回流段内。
[0018]回流段内的提料螺带上设有回流孔，提料螺带将已经析出的晶体提升至出料口，未结晶的物料通过回流孔回流，延长物料在预结晶器内的停留时间，使物料充分结晶，回流至低位端的母液通过母液出口排出。
[0019]作为优选，所述回流段的长度为预结晶器总长度的1/2?3/4。回流段过短时，物料回流空间小，结晶不充分；回流段过长时，已经析出的晶体会随同母液从母液出口排出。
[0020]再优选，所述回流段的长度为预结晶器总长度的2/3。
[0021]由于自身的重力作用，晶体析出后会沉降到预结晶器下方的管壁上，提料螺带的外缘会刮起晶体，通过旋转将晶体向上输送，为了防止晶体通过回流孔随物料回流，作为优选，在管状外壳的径向上，所述回流孔的分布密度由内而外逐渐降低，物料主要通过管状外壳的轴心部位回流，对提料螺带外缘所携带的晶体影响较小。
[0022]作为优选，所述提料螺带的外缘向高位端弯折，该设置使提料螺带更易提升析出的晶体。
[0023]作为优选，所述预结晶器的外壁设有多个独立控温的换热夹套，每个换热夹套具有独立的介质输入管道和介质输出管道。本实用新型中的多个换热夹套完全覆盖整个预结晶器外，同时每个换热夹套具有独立的换热介质，可对预结晶器不同部分分别进行换热，使预结晶器内部的温度呈梯度变化，加快预结晶器内流体的传热和传质，以提高产物结晶的纯度。
[0024]作为优选，所述预结晶器的壳体上设有测温口。
[0025]测温口与换热套的数量相对应，通过各测温口可测量每个换热夹套对应区域内的温度，实现对换热夹套内介质温度的控制，提高产物的结晶效果。
[0026]作为优选，所述二次结晶器包括若干并联的结晶釜。
[0027]作为优选，所述二次结晶器的外壁包覆有隔热层。
[0028]与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果:
[0029]本实用新型包括预结晶器和二次结晶器，预结晶器倾斜设置以及回流孔的设置，使物料在预结晶器内的停留时间延长，使物料结晶更充分，经预结晶后的物料在二次结晶器内进行再次结晶，整个过程连续进行，使结晶的稳定性和可靠性高，产品质量稳定。
【附图说明】
[0030]图1为本实用新型用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置的结构示意图；
[0031]图2为本实用新型实施例的提料螺带的结构示意图。
【具体实施方式】
[0032]为了更进一步阐述本实用新型所采取的技术手段及其效果，下面结合优选实施例及其附图对本实用新型连续结晶装置作进一步详细描述。
[0033]如图1所示，一种用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置，包括预结晶器2、二次结晶器3，预结晶器2的进料口 23与蒸发浓缩装置I连接，出料口 22与离心机4连接。
[0034]预结晶器2包括倾斜放置的管状外壳，管状外壳的高位端设有出料口 22，中部设有进料口 23，低位端设有母液出口 21。管状外壳内设有转轴26，转轴26与管状外壳同轴设置，管状外壳上固定有用于驱动转轴的电机25，转轴26上环绕设置有提料螺带24且，提料螺带24的外缘向高位端弯折。电机25驱动转轴26转动，转轴26的按特定的方向转动，以使提料螺带24能将物料从低位端向高位端运输。
[0035]管状外壳的轴线与水平面的夹角为15度。
[0036]预结晶器2的高位端为回流段，如图2所示，回流段内的提料螺带24上设有供母液回流的回流孔241，在管状外壳的径向上，回流孔241的分布密度由内而外逐渐降低。
[0037]第二步反应后的混合液在预结晶器2内不断结晶形成晶浆，被提料螺带24输送到出料口 22，母液回流，延长物料在预结晶器2内的停留时间，使物料结晶更充分，残留母液最后回流至低位端，从母液出口 23排出。母液可循环进入蒸发浓缩装置I内，再一次浓缩、结晶；含有高浓度N-丁基硫代磷酰三胺晶体的晶浆从高位端出料口 22进入二次结晶器3。
[0038]本实施例的回流段的长度为预结晶器2总长度的2/3。
[0039]预结晶器2的外壁设有多个独立控温的换热夹套(图中未示出)，每个换热夹套具有独立的介质输入管道和介质输出管道。每个换热夹套上都设有测温口，通过各测温口可测量每个换热夹套对应区域内的温度，实现对换热夹套内介质温度的控制，提高产物的结晶效果。
[0040]二次结晶器3是由多个结晶釜并联而成，本实施例为三个结晶釜并联。每个结晶釜的外壁都包覆有隔热层。晶浆在结晶釜内再次结晶，之后进入离心机4内，分离出纯度较高的产品N-正丙基硫代磷酰三胺。分离出的母液进入蒸发浓缩装置，再次浓缩、结晶。
[0041]以上所述仅为本实用新型的较佳实施举例，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置，包括预结晶器以及与预结晶器的出料口连接的二次结晶器，其特征在于，所述预结晶器包括: 斜置的管状外壳，管状外壳的高位端设有所述出料口，中部设有进料口，低位端设有母液出口 ； 与管状外壳同轴布置的转轴； 固定在管状外壳上用以驱动所述转轴的电机； 绕置在转轴上的提料螺带，该提料螺带上设有回流孔。
2.根据权利要求1所述的用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置，其特征在于，所述管状外壳的轴线与水平面的夹角为5度?30度。
3.根据权利要求2所述的用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置，其特征在于，所述管状外壳的轴线与水平面的夹角为10度?15度。
4.根据权利要求1所述的用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置，其特征在于，所述预结晶器临近高位端的一侧为回流段，所述回流孔有多个，且都处在回流段内。
5.根据权利要求4所述的用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置，其特征在于，所述回流段的长度为预结晶器总长度的1/2?3/4。
6.根据权利要求5所述的用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置，其特征在于，所述回流段的长度为预结晶器总长度的2/3。
7.根据权利要求1所述的用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置，其特征在于，在管状外壳的径向上，所述回流孔的分布密度由内而外逐渐降低。
8.根据权利要求1所述的用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置，其特征在于，所述提料螺带的外缘向高位端弯折。
【专利摘要】本实用新型公开了一种用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置，包括预结晶器以及与预结晶器的出料口连接的二次结晶塔，所述预结晶器包括：斜置的管状外壳，管状外壳的高位端设有所述出料口，中部设有进料口，低位端设有母液出口；与管状外壳同轴布置的转轴；固定在管状外壳上用以驱动所述转轴的电机；绕置在转轴上的提料螺带，该提料螺带上设有回流孔。本实用新型包括预结晶器和二次结晶器，预结晶器倾斜设置，以及回流孔的设置，使物料在预结晶器内的停留时间增长，使物料结晶更充分，经预结晶后的物料在二次结晶器内进行再次结晶，整个过程连续进行，使结晶的稳定性和可靠性高，产品质量稳定。
【IPC分类】B01D9-02, C07F9-22
【公开号】CN204485356
【申请号】CN201520174850
【发明人】李文, 黄生建, 陈炯明, 张建, 潘海龙, 王献民
【申请人】上虞盛晖化工股份有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年3月26日