一种合成α-胺甲酰基氟乙酸酯化合物的方法
【专利摘要】本发明公开了一种合成α-胺甲酰基氟乙酸酯化合物的方法：以伯胺化合物和氟代丙二酸酯为原料，在无溶剂条件下反应，制备α-胺甲酰基氟乙酸酯化合物，或是以伯胺酸性盐化合物和氟代丙二酸酯在有溶剂和缚酸剂条件下反应，制备α-胺甲酰基氟乙酸酯化合物。本发明公开的方法操作简单、反应快、产率高，解决了简便快速合成α-胺甲酰基氟乙酸酯化合物的难题，适用于实验室简易制备，本发明公开的化合物可以用于含氟有机分子的合成。
【专利说明】一种合成α-胺甲酰基氟乙酸酯化合物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于医药及农药中间体合成领域，具体涉及一种合成α -胺甲酰基氟乙酸 酯化合物的方法。
【背景技术】
[0002] 含氟多官能基团化合物因其特殊的物理化学性质而在医药、农药和材料等许多方 面具有广泛的应用。α-胺甲酰基氟乙酸酯类化合物作为一类具有潜在应用前景的合成砌 块分子，不论是合成含氟环状化合物还是构建其他含氟手性中心类化合物都非常简便。目 前文献中还未有对此类化合物的系统合成研宄，而常规的酰胺类化合物合成方法（Amino Acids&Biotic Resources. 2010, 32 (1) : 34?38)，不但操作繁琐，反应耗时长，而且产率也 不尚。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种合成α -胺甲酰基氟乙酸酯化合物 的简便快速及高产率的方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种合成α -胺甲酰基氟乙酸酯化合物的方 法，α-胺甲酰基氟乙酸酯化合物的结构式如式（I )所示，包括以下合成步骤：以伯胺化 合物，其结构式如式（II )所示，和氟代丙二酸酯，其结构式如式（III)所示，为原料，伯胺 化合物和氟代丙二酸酯的摩尔比控制为I :1. 0?10. 0,温度控制在〇°C?50°c之间，反应 8?16h，制备得到α -胺甲酰基氟乙酸酯化合物，或是以伯胺酸性盐化合物，其结构式如 式（IV )所示，和氟代丙二酸酯为原料，伯胺酸性盐化合物和氟代丙二酸酯的摩尔比为1 : I. 0?10. 0,温度控制在0°C?50°C之间，在有机溶剂和缚酸剂中反应8?16h，制备得到 α -胺甲酰基氟乙酸酯化合物，
【权利要求】
1. 一种合成a-胺甲酰基氟乙酸酯化合物的方法，a-胺甲酰基氟乙酸酯化合物的结 构式如式（I )所示，包括以下合成步骤：以伯胺化合物，其结构式如式（II )所示，和氟代 丙二酸酯，其结构式如式（III)所示，为原料，伯胺化合物和氟代丙二酸酯的摩尔比控制为 1:1.0?10.0，温度控制在01：?501：之间，反应8?1611，制备得到€ [-胺甲酰基氟乙酸 酯化合物，或是以伯胺酸性盐化合物，其结构式如式（IV)所示，和氟代丙二酸酯为原料，伯 胺酸性盐化合物和氟代丙二酸酯的摩尔比为I :1. 〇?10. 〇,温度控制在〇°C?50°C之间， 在有机溶剂和缚酸剂中反应8?16h，制备得到a -胺甲酰基氟乙酸酯化合物，
所述结构式中A1、R2、R3、R 4、R5、R6和R7分别选自氢原子、烷基、芳香基、酯基、酰基、酰 胺基、呋喃基，选自氯离子、溴离子、硫酸氢根、磺酸根或高氯酸根等无机或有机酸根。
2. 按照权利要求1所述的合成a -胺甲酰基氟乙酸酯化合物的方法，其特征在于：所 述的伯胺化合物或伯胺酸性盐化合物和氟代丙二酸酯的摩尔比为：1 :5. 0?10. 0。
3. 按照权利要求1或2所述的合成a -胺甲酰基氟乙酸酯化合物的方法，其特征在于： 所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺或1，4-二氧六环，有机溶剂用量为 0?100升/摩尔铵盐。
4. 按照权利要求1所述的合成a -胺甲酰基氟乙酸酯化合物的方法，其特征在于：所 述的缚酸剂为碳酸钠、三乙胺、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾或氢氧化钙，缚酸剂的加入量为 I. 0?3. 0摩尔缚酸剂/摩尔铵盐。
【文档编号】C07C233/06GK104496737SQ201410771480
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月13日 优先权日:2014年12月13日
【发明者】王伦, 林双政, 李秉擘, 王月梅, 杨翠凤, 武宗凯, 卫天琪 申请人:西安近代化学研究所