一种微波辐射制备2-甲基乙酰苯胺的方法
【专利摘要】本发明涉及一种微波辐射制备2-甲基乙酰苯胺的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将2-甲基苯胺、乙酸和锌粉混合并在微波辐射条件下进行微沸处理，得到混合物；(2)将混合物在微波辐射条件下进行蒸馏处理，将蒸馏后的产物倒入冷水中，加压抽滤，得到粗2-甲基乙酰苯胺；(3)将粗2-甲基乙酰苯胺用水重结晶，得到2-甲基乙酰苯胺。利用本发明的方法制备得到的2-甲基乙酰苯胺产率高，实验过程温和，反应时间短，原料价格便宜。
【专利说明】一种微波辐射制备2-甲基乙酰苯胺的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于2-甲基乙酰苯胺领域，具体来说涉及一种微波辐射制备2-甲基乙酰 苯胺的方法。
【背景技术】
[0002] 邻甲基乙酰苯胺是白色雪花状晶体，是一种重要的精细化工中间体，是合成2-甲 基-6-硝基苯胺（2-甲基-4-硝基苯胺）的中间体，2-甲基-6-硝基苯胺是一种工业中应 用广泛的有机染料或有机物的中间体，也是医药中间体，可以合成具有保养性能的药物。
[0003] 常规合成邻甲基乙酰苯胺的方法是采用邻甲苯胺为原料，用乙酰氯为酰化剂经 Fridel-Crafts酰基化得到邻甲基乙酰苯胺。此法使用乙酰氯作为酰化剂有一定的弊端，乙 酰氯的沸点为51_52°C，属于易燃品，乙酰氯的水蒸气与空气可能引起燃烧爆炸，受热分解 可以释放出剧毒的光气和氯化氢气体，遇水、水蒸气或乙醇剧烈反应甚至爆炸，遇明火会发 生火灾。因此，乙酰氯作酰化剂在实际操作中较有苛刻的要求，而且实验条件严苛，产物的 产率比较低，原料乙酰氯的价格比较昂贵。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术制备邻甲基乙酰苯胺存在的产率低，实验条件严 苛，原料价格昂贵的缺点，提供一种制备邻甲基乙酰苯胺的方法，使得产物的产率高，实验 过程温和，反应时间短，原料价格便宜。
[0005] 为此，本发明提供了一种微波辐射制备2-甲基乙酰苯胺的方法，所述方法包括以 下步骤：
[0006] (1)将2-甲基苯胺、乙酸和锌粉按质量比为9-12:25-35:0.05-0. 15混合并在微波 辐射条件下进行微沸处理，微波辐射功率为40-70?，微沸时间为2-4min，得到混合物；
[0007] (2)将混合物在微波辐射条件下进行蒸馏处理，将蒸馏后的产物倒入冷水中，加压 抽滤，得到粗2-甲基乙酰苯胺，微波辐射功率为90-120?，蒸馏温度为100-105°C，蒸馏时间 为 4_6min ;
[0008] (3)将粗2-甲基乙酰苯胺用水重结晶，得到2-甲基乙酰苯胺。
[0009] 根据本发明，锌粉可以防止2-甲基苯胺在反应过程中被氧化，锌粉在微波辐射状 态下无打火现象，反应后与产物易分离，使用效果好。
[0010] 根据本发明，步骤（1)中微波辐射功率优选为50-70?，微沸时间优选为3-4min。微 波辐射可以使2-甲基苯胺与乙酸进行酰化反应。
[0011] 根据本发明，步骤（2)中微波辐射功率优选为100-110W，蒸馏时间优选为5-6min。
[0012] 本发明以乙酸作为酰化试剂，价格低廉，易于购买，该实验方案的反应条件温和， 反应过程易控制。本发明以微波辐射加热法代替传统的加热法对反应物进行加热，微波辐 射加热均匀，且微波辐射可以使键作用力被破坏，可以降低反应所需的能量，从而降低反应 能耗，缩短反应时间。微波开启短时间内即可达到回流状态，进入反应状态，一定程度上减 少升温过程中的副反应发生，可以提高产物的产率。
【具体实施方式】
[0013] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0014] 实施例1
[0015] 将10. 6g2-甲基苯胺、30g乙酸和0. lg锌粉加入到安装有蒸馏装置的烧瓶中，将烧 瓶置于微波反应炉中进行微沸处理，设定微波辐射功率为60w，微沸时间为3min。之后更换 微波辐射功率为l〇〇w，对混合物进行蒸馏处理，蒸馏温度为100_105°C，蒸馏时间为5min。 将得到的产物倒入装有冷水中，加压抽滤，得到粗2-甲基乙酰苯胺；将粗2-甲基乙酰苯胺 用水重结晶，得到17. 5g2-甲基乙酰苯胺。
[0016] 实施例2
[0017] 将9g2_甲基苯胺、25. 2g乙酸和0. 05g锌粉加入到安装有蒸馏装置的烧瓶中，将 烧瓶置于微波反应炉中进行微沸处理，设定微波辐射功率为40w，微沸时间为4min。之后更 换微波辐射功率为90w，对混合物进行蒸馏处理，蒸馏温度为100-105°C，蒸馏时间为6min。 将得到的产物倒入装有冷水中，加压抽滤，得到粗2-甲基乙酰苯胺；将粗2-甲基乙酰苯胺 用水重结晶，得到14. 5g2-甲基乙酰苯胺。
[0018] 实施例3
[0019] 将12g2-甲基苯胺、33.6g乙酸和0. 15g锌粉加入到安装有蒸馏装置的烧瓶中， 将烧瓶置于微波反应炉中进行微沸处理，设定微波辐射功率为70w，微沸时间为2min。之 后更换微波辐射功率为120w，对混合物进行蒸馏处理，蒸馏温度为100-105°C，蒸馏时间为 4min。将得到的产物倒入装有冷水中，加压抽滤，得到粗2-甲基乙酰苯胺；将粗2-甲基乙 酰苯胺用水重结晶，得到19. 5g2-甲基乙酰苯胺。
[0020] 实施例4
[0021] 将10g2-甲基苯胺、28g乙酸和0. lg锌粉加入到安装有蒸馏装置的烧瓶中，将烧瓶 置于微波反应炉中进行微沸处理，设定微波辐射功率为50w，微沸时间为4min。之后更换微 波辐射功率为ll〇w，对混合物进行蒸馏处理，蒸馏温度为100_105°C，蒸馏时间为6min。将 得到的产物倒入装有冷水中，加压抽滤，得到粗2-甲基乙酰苯胺；将粗2-甲基乙酰苯胺用 水重结晶，得到16g2-甲基乙酰苯胺。
[0022] 对比例1
[0023] 将10. 6g2-甲基苯胺、60g乙酸和0. lg锌粉加入到安装有蒸馏装置的烧瓶中，将烧 瓶置于电热套中加热并进行微沸处理，微沸时间为30min。之后逐渐升温，对混合物进行蒸 馏处理，蒸馏温度为100-105°C，蒸馏时间为30min，直至反应温度下降为止。将得到的产物 倒入装有冷水中，加压抽滤，得到粗2-甲基乙酰苯胺；将粗2-甲基乙酰苯胺用水重结晶，得 到14. 9g2-甲基乙酰苯胺。
[〇〇24] 表1加热方式对反应的影响 [0025]
【权利要求】
1. 一种微波辐射制备2-甲基乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1) 将2-甲基苯胺、乙酸和锌粉按质量比为9-12:25-35:0. 05-0. 15混合并在微波辐射 条件下进行微沸处理，微波辐射功率为40-70?，微沸时间为2-4min，得到混合物； (2) 将混合物在微波辐射条件下进行蒸馏处理，将蒸馏后的产物倒入冷水中，加压抽 滤，得到粗2-甲基乙酰苯胺，微波辐射功率为90-120?，蒸馏温度为100-105°C，蒸馏时间为 4_6min ; (3) 将粗2-甲基乙酰苯胺用水重结晶，得到2-甲基乙酰苯胺。
2. 如权利要求1所述的微波辐射制备2-甲基乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述步骤 (1) 中微波辐射功率为50-70?，微沸时间为3-4min。
3. 如权利要求1所述的微波辐射制备2-甲基乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述步骤 (2) 中微波辐射功率为ΙΟΟ-llOw，蒸馏时间为5-6min。
【文档编号】C07C231/02GK104058982SQ201410252090
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月9日 优先权日:2014年6月9日
【发明者】建方方, 马连湘, 石营, 薛兴楠 申请人:青岛东方循环能源有限公司, 青岛科技大学