一种邻溴硝基苯合成的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种邻溴硝基苯合成的生产工艺，涉及化工【技术领域】，通过还原反应制备溴化亚铜溶液和重氮化反应制的重氮盐溶液相互合成反应制的邻溴硝基苯。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的邻溴硝基苯使用效果好，安全可靠。
【专利说明】一种邻溴硝基苯合成的生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种邻溴硝基苯合成的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 邻溴硝基苯为黄色粉末固体，从乙醇中析出为浅黄色，闪点87. 8 °C，沸点261°C， 相对密度1. 719g/cm3。对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激性，邻溴硝基苯是重要的医药中间 体，目前工业生产邻溴硝基苯的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收 率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的邻溴硝基苯合 成的生产工艺。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] -种邻溴硝基苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0006] ( -）还原反应
[0007] a.选取第一反应釜作为反应容器，在第一反应釜中加入400_500kg的水，开启搅 拌，并且加入25-30kg结晶硫酸铜、5-10kg铜粉、70-80kg结晶溴化钠和10-15kg浓硫酸。
[0008] b.对上述步骤a中的混合物进行搅拌，搅拌均匀后开启蒸汽，加热回流3. 0-4. 0h， 直至溶液颜色变为黄色，即得到溴化亚铜溶液备用。
[0009](二）重氮化
[0010] a.选取第二反应釜并在第二反应釜中加入40-50kg的浓硫酸，开启搅拌后在加入 240-260kg冰块和25-35kg邻硝基苯胺，继续搅拌直至混合物完全溶解。
[0011] b.将步骤a中的第二反应釜中开启冷冻盐水进行冷却直至温度在0-5°C，再加入 90-110kg碎冰和40-50kg33. 0%的亚硝酸钠溶液，继续搅拌直至反应溶液使得碘化钾试纸 变蓝得到重氮盐备用。
[0012] (三）邻溴硝基苯合成
[0013] a.将步骤（一）中制得的溴化亚铜溶液在第一反应釜中加热至35_45°C。
[0014] b.将上述步骤（二）中制的的重氮盐在第二反应釜中不断搅拌的情况下抽至第一 反应釜中，在0. 5-1. Oh内加完，再次搅拌5-10min。
[0015] c.将步骤b中搅拌结束后的反应物冷却至20_30°C，然后加入45_55kg的四氯化 碳提取物产物。
[0016] d.将步骤c中的反应物进行静置分层，分离出提取液，采用同体积的5. 0%的氢氧 化钠溶液进行洗涤一次，再用同体积的5. 0%的盐酸溶液洗涤一次，最后再用同体积的水洗 漆一次。
[0017] e.将步骤d中的提取液放入溶剂回收釜中，将内部的四氯化碳溶剂蒸出后剩下的 产物即为邻溴硝基苯成品，包装入库。
[0018] 所述的第一反应釜与第二反应釜均为搪瓷反应釜。
[0019] 所述的步骤（一）b中加热回流后，若溶液还是为蓝色，加入5_7kg的亚硫酸氢钠 溶液。
[0020] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的邻溴硝基苯使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0021] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0022] 实施例1
[0023] -种邻溴硝基苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0024] ( -）还原反应
[0025] a.选取第一搪瓷反应釜作为反应容器，在搪瓷第一反应釜中加入400kg的水，开 启搅拌，并且加入25kg结晶硫酸铜、5kg铜粉、70kg结晶溴化钠和10kg浓硫酸。
[0026] b.对上述步骤a中的混合物进行搅拌，搅拌均匀后开启蒸汽，加热回流3. 0h，直至 溶液颜色变为黄色，加热回流后，若溶液还是为蓝色，加入5_7kg的亚硫酸氢钠溶液，即得 到溴化亚铜溶液备用，
[0027] (二）重氮化
[0028] a.选取第二搪瓷反应釜并在第二搪瓷反应釜中加入40kg的浓硫酸，开启搅拌后 在加入240kg冰块和25kg邻硝基苯胺，继续搅拌直至混合物完全溶解。
[0029] b.将步骤a中的第二搪瓷反应釜中开启冷冻盐水进行冷却直至温度在0°C，再加 入90kg碎冰和40kg33. 0 %的亚硝酸钠溶液，继续搅拌直至反应溶液使得碘化钾试纸变蓝 得到重氮盐备用。
[0030] (三）邻溴硝基苯合成
[0031] a.将步骤（一）中制得的溴化亚铜溶液在第一搪瓷反应釜中加热至35°C。
[0032] b.将上述步骤（二）中制的的重氮盐在第二搪瓷反应釜中不断搅拌的情况下抽至 第一搪瓷反应釜中，在0. 5h内加完，再次搅拌5min。
[0033] c.将步骤b中搅拌结束后的反应物冷却至20°C，然后加入45kg的四氯化碳提取 物产物。
[0034] d.将步骤c中的反应物进行静置分层，分离出提取液，采用同体积的5. 0%的氢氧 化钠溶液进行洗涤一次，再用同体积的5. 0%的盐酸溶液洗涤一次，最后再用同体积的水洗 漆一次。
[0035] e.将步骤d中的提取液放入溶剂回收釜中，将内部的四氯化碳溶剂蒸出后剩下的 产物即为邻溴硝基苯成品，包装入库。
[0036] 实施例2
[0037] -种邻溴硝基苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0038] (一）还原反应
[0039] a.选取第一搪瓷反应釜作为反应容器，在第一搪瓷反应釜中加入450kg的水，开 启搅拌，并且加入27kg结晶硫酸铜、8kg铜粉、75kg结晶溴化钠和13kg浓硫酸。
【权利要求】
1. 一种邻溴硝基苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， (一） 还原反应 a. 选取第一反应釜作为反应容器，在第一反应釜中加入400-500kg的水，开启搅拌，并 且加入25-30kg结晶硫酸铜、5-10kg铜粉、70-80kg结晶溴化钠和10-15kg浓硫酸。 b. 对上述步骤a中的混合物进行搅拌，搅拌均匀后开启蒸汽，加热回流3. 0-4. Oh，直至 溶液颜色变为黄色，即得到溴化亚铜溶液备用。 (二） 重氮化 a. 选取第二反应釜并在第二反应釜中加入40-50kg的浓硫酸，开启搅拌后在加入 240-260kg冰块和25-35kg邻硝基苯胺，继续搅拌直至混合物完全溶解。 b. 将步骤a中的第二反应釜中开启冷冻盐水进行冷却直至温度在0-5°C，再加入 90-110kg碎冰和40-50kg33. 0 %的亚硝酸钠溶液，继续搅拌直至反应溶液使得碘化钾试纸 变蓝得到重氮盐备用。 (三） 邻溴硝基苯合成 a. 将步骤（一）中制得的溴化亚铜溶液在第一反应釜中加热至35-45°C。 b. 将上述步骤（二）中制的的重氮盐在第二反应釜中不断搅拌的情况下抽至第一反应 釜中，在0. 5-1.0h内加完，再次搅拌5-10min。 c. 将步骤b中搅拌结束后的反应物冷却至20-30°C，然后加入45-55kg的四氯化碳提 取物产物。 d. 将步骤c中的反应物进行静置分层，分离出提取液，采用同体积的5. 0%的氢氧化钠 溶液进行洗涤一次，再用同体积的5. 0%的盐酸溶液洗涤一次，最后再用同体积的水洗涤一 次。 e. 将步骤d中的提取液放入溶剂回收釜中，将内部的四氯化碳溶剂蒸出后剩下的产物 即为邻溴硝基苯成品，包装入库。
2. 根据权利要求1所述的一种邻溴硝基苯合成的生产工艺，其特征在于：所述的第一 反应荃与第二反应荃均为搪瓷反应荃。
3. 根据权利要求1所述的一种邻溴硝基苯合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤 (一）b中加热回流后，若溶液还是为蓝色，加入5-7kg的亚硫酸氢钠溶液。
【文档编号】C07C205/12GK104086433SQ201410261579
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】刘超, 金士明, 赵秀进, 常好银 申请人:安徽佑骏商品混凝土有限公司