高压常压双塔精馏分离正丁醇和mibk共沸物系的方法
【专利摘要】本发明涉及一种高压常压双塔精馏分离正丁醇和MIBK共沸物系的精馏装置。该装置主要由加压塔HT、常压塔LT、加压泵、回流罐及换热器等组成。精馏分离方法包括：原料经P1输送至加压塔HT，部分HT塔底物料进入再沸器R1后进入HT，部分则作为MIBK产品采出；HT塔顶蒸汽经冷凝器C1冷凝、回流罐A1收集后，部分回流入HT，部分则输送至常压塔LT；LT塔顶蒸汽经冷凝器C2冷凝、回流罐A2收集后，部分回流入LT，部分则经P2输送至HT，部分LT塔底物料进入再沸器R2后进入LT，部分则作为正丁醇产品采出。使用本发明的方法降低了分离正丁醇和MIBK的成本，提高了产品纯度及收率，工艺简单，装置合理。
【专利说明】高压常压双塔精馏分离正丁醇和MlBK共沸物系的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工分离纯化领域，涉及一种正丁醇和甲基异丁酮（MIBK)共沸物体 系的分离，特别是一种先高压塔精馏、再常压塔精馏的双塔分离装置和使用该装置分离正 丁醇和MIBK共沸物系的方法。
【背景技术】
[0002] 正丁醇、MIBK均为重要的化工产品。二者在化工和医药行业均有突出的应用，均 为重要的有机合成助剂和有机溶剂。在工业生产中回收利用正丁醇和MIBK，这对于企业十 分有经济意义。
[0003] 由于正丁醇和MIBK二元物系存在共沸点，故难以用普通精馏方法获得较高纯度 的正丁醇和MIBK。目前常用的分离方法主要是共沸精馏和萃取精馏。
[0004] 文献（甲基异丁基酮合成液非均相共沸精馏分离工艺研究.现代化工，2007. 11， 第27卷第2期）提供了一种非均相共沸精馏分离方法，采用非均相共沸精馏的方法对正丁 醇和甲基异丁酮二元共沸体系进行分离，得到了纯度为99. 5%的甲基异丁酮。
[0005] 文献(异丙醇一步法生产甲基异丁基酮分离过程的研究.化工进展，2005. 12,第 24卷第5期)报道了用乙二醇作为萃取剂来萃取精馏分离正丁醇和甲基异丁酮二元共沸体 系的方法是可行的，所得甲基异丁酮产品纯度为99. 5%，收率为91. 7%。
[0006] 上述现有的分离技术中存在的缺陷和不足是：分离过程的成本比较高；体系中引 入其他物质增加了分离成本，并在一定程度上影响了产品质量；工艺流程复杂，并带来了新 的萃取剂再生这一问题。
[0007] 本发明采用先高压塔精馏、再常压塔精馏提纯的方法，具体地讲，本发明利用正丁 醇和MIBK的共沸组成随压力改变而出现较大变化这一特性，先采用加压精馏塔，再采用常 压精馏塔，分离正丁醇和MIBK共沸物系，本发明的方法尤其适合MIBK组成占50%以上的正 丁醇和MIBK共沸物系。本发明的体系中没有引入其他组分，节约成本的同时又保证了产品 的质量；工艺简单，装置合理；可同时制得高纯度的正丁醇、MIBK产品。
【发明内容】
[0008] [要解决的技术问题] 本发明的目的是提供一种将正丁醇和甲基异丁酮（MIBK)共沸物体系分离的高压常压 双塔精馏分离装置。
[0009] 本发明的另一个目的是提供使用所述装置分离正丁醇和MIBK共沸物体系的方 法。
[0010] 本发明的另一个目的是提供所述装置在分离正丁醇和MIBK共沸物体系中的用 途。
[0011][技术方案] 本发明克服现有技术中缺点，提出了一种先高压塔精馏、再常压塔精馏分离正丁醇和 MIBK共沸物系的方法。本发明利用正丁醇和MIBK的共沸组成随压力的改变而出现较大变 化这一特性，采用两塔压差精馏的方法，实现二者的有效分离。该方法解决了目前采用萃取 精馏或共沸精馏分离正丁醇和MIBK存在的诸多问题，避免引入杂质，降低分离成本，提高 了产品纯度。
[0012] 本发明提供一种工艺简单、易于实现的高压常压双塔分离装置，以及使用该装分 离MIBK占50%以上的正丁醇和MIBK共沸物系的方法。
[0013] 本发明是通过如下技术方案实现的：一种高压常压双塔精馏分离正丁醇和MIBK 共沸物系的装置，其特征在于该装置包括如下组成部分： 加压塔（HT)、再沸器（R1)、冷凝器（C1)、回流罐（A1)、常压塔（LT)、再沸器（R2)、冷凝 器（C2)、回流罐（A2)、加压泵（P1)、加压泵（P2);其中加压泵（P1)连接加压塔（HT)进料口， 再沸器（R1)连接于加压塔（HT)塔底，加压塔（HT)塔顶、冷凝器（C1)、回流罐（A1)、常压塔 (LT)进料口依次以管路连接，再沸器（R2)连接于常压塔（LT)塔底，常压塔（LT)塔顶、冷凝 器（C2)、回流罐（A2)、加压泵（P2)、加压塔（HT)循环液进料口依次以管路连接。
[0014] 根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于该方法包括如下步骤： (1) 正丁醇和MIBK原料混合液经加压泵（P1)输送至加压塔（HT) -次精馏，部分加压 塔（HT)塔底物料进入塔底再沸器（R1 )，再沸后进入加压塔（HT)，部分物料则作为MIBK产品 采出； (2) 加压塔（HT)塔顶蒸汽物流经冷凝器（C1)冷凝、回流罐（A1)收集后，部分物料回流 入加压塔（HT)，部分物料则输送至常压塔（LT)进行二次精馏； (3) 常压塔（LT)塔顶蒸汽物流经冷凝器（C2)冷凝、回流罐（A2)收集后，部分物料回流 入常压塔（LT)，部分物料则经加压泵（P2)输送至加压塔（HT); (4) 部分常压塔（LT)塔底物料进入塔底再沸器（R2)，再沸后进入常压塔（LT)，部分物 料则作为正丁醇产品采出。
[0015] 根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：加压塔（HT)操作压力为3? lOatm，回流比为1. 5?3. 5 ;常压塔（LT)操作压力为latm，回流比为1. 5?3. 0。
[0016] 根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：加压塔（HT)理论板数29块，进料 板位置15?18,循环物流进料板位置18?22 ;常压塔（LT)理论板数30块，进料板位置 15 ?17。
[0017] 根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：加压塔（HT)塔顶温度151. 2? 203. 1°C，塔底温度160?224. 2°C ;常压塔（LT)塔顶温度113. 6°C，塔底温度117. 7°C。
[0018] 根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：使用该方法分离得到的正丁醇产 品的纯度为99. 85%?99. 95%，收率为99. 85%?99. 95% ;MIBK产品的纯度范围为99. 90%? 99. 99%，收率为 99. 90% ?99. 99%。
[0019] 所述的高压常压双塔精馏分离正丁醇和MIBK共沸物系的装置在精馏分离MIBK占 50%以上的正丁醇和MIBK共沸物体系中的应用。
[0020] 根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：使用该方法分离得到的正丁醇产 品的纯度为99. 85%?99. 95%，收率为99. 85%?99. 95% ;MIBK产品的纯度范围为99. 90%? 99. 99%，收率为 99. 90% ?99. 99%。
[0021] 本发明的高压常压双塔精馏分离正丁醇和MIBK共沸物系的方法具体描述如下： 常温下，正丁醇和MIBK混合液1先经由加压泵P1输送至加压塔HT，进行一次精馏分 离正丁醇和MIBK混合物。塔内液体流至塔底，部分物料5作为MIBK产品采出，部分物料则 进入塔底再沸器R1，水蒸气加热后产生上升蒸汽4进入HT内。塔顶蒸汽在塔顶冷凝器C1 中与冷却水换热，全部冷凝，冷凝下来的液体收集在回流罐A1中，部分冷凝液2回流返回塔 HT内，部分冷凝液3则利用压差送至常压塔LT。
[0022] 物流3输送至加压塔LT进行二次精馏。一部分塔底液体9作为正丁醇产品采出， 另一部分则进入塔底再沸器R2,水蒸气加热后产生上升蒸汽8进入LT内。塔顶蒸汽在塔 顶冷凝器C2中与冷却水换热，全部冷凝，冷凝下来的液体收集在回流罐A2中，部分冷凝液 6回流返回塔LT内，部分冷凝液7则经由加压泵P2输送至HT。
[0023] 本发明中，HT塔操作压力为3?lOatm，HT塔径500?670mm，HT塔顶温度151. 2? 203. 1°C，HT塔底温度160?224. 2°C，理论板数29块，进料板位置15?18,循环物流进料 板位置18?22,回流比L 5?3. 5 ;LT塔操作压力为latm，LT塔径400?600mm，LT塔顶 温度113. 6°C，LT塔底温度117. 7°C，理论板数30块，进料板位置15?17,回流比1. 5? 3.0。以上压力数值均表示绝对压力。
[0024] 使用该方法分离后的正丁醇产品的纯度为99. 85%?99. 95% ;MIBK产品的纯度范 围为 99. 90% ?99. 99%。
[0025] 使用该方法能同时获得正丁醇及MIBK产品，正丁醇的收率达到的范围99. 85%? 99. 95% ;MIBK的收率达到的范围99. 90%?99. 99%。
[0026] [有益效果] 本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果： (1) 降低了分离过程的成本； (2) 产品未引入杂质，纯度得以提高； (3) 无需萃取精馏的溶剂回收工艺，工艺简单，装置合理； (4) 正丁醇、MIBK产品收率提高。
【专利附图】
【附图说明】
[0027] 图1是分离正丁醇和MIBK共沸物系的高压常压双塔精馏示意图，其中： HT-加压塔；LT 一常压塔；Al，A2-回流罐；Cl，C2-塔顶冷凝器；Rl，R2-塔底 再沸器； Pl，P2 -加压泵；数字表示各物流。
【具体实施方式】
[0028] 实施例1 : 进料流量为l〇〇〇kg/h，温度25°C，压力latm (绝压)，质量组成：正丁醇30%，MIBK70%。 加压塔HT塔径650mm，理论板数29块，在第18块进料，循环流在塔HT第21块板进料。常 压塔LT塔径550mm，理论板数30块，在第15块进料。
[0029] 精馏系统操作工艺参数见表1，系统进料及产品物流情况见表2。由表中数据可 见，分离后：正丁醇产品纯度达99. 85% ;MIBK产品纯度达99. 95% ;正丁醇的收率达99. 85% ; MIBK的收率达99. 95%。
[0030] 表1.精馏系统工艺操作参数
【权利要求】
1. 一种高压常压双塔精馏分离正丁醇和MIBK共沸物系的装置，其特征在于该装置包 括如下组成部分： 加压塔（HT)、再沸器（R1)、冷凝器（C1)、回流罐（A1)、常压塔（LT)、再沸器（R2)、冷凝 器（C2)、回流罐（A2)、加压泵（P1)、加压泵（P2);其中加压泵（P1)连接加压塔（HT)进料口， 再沸器（R1)连接于加压塔（HT)塔底，加压塔（HT)塔顶、冷凝器（C1)、回流罐（A1)、常压塔 (LT)进料口依次以管路连接，再沸器（R2)连接于常压塔（LT)塔底，常压塔（LT)塔顶、冷凝 器（C2)、回流罐（A2)、加压泵（P2)、加压塔（HT)循环液进料口依次以管路连接。
2. 使用权利要求1所述的高压常压双塔精馏分离正丁醇和MIBK共沸物系的装置精馏 分离正丁醇和甲基异丁酮（MIBK)共沸物系的方法，其特征在于该方法包括如下步骤： (1) 正丁醇和MIBK原料混合液经加压泵（P1)输送至加压塔（HT) -次精馏，部分加压 塔（HT)塔底物料进入塔底再沸器（R1 )，再沸后进入加压塔（HT)，部分物料则作为MIBK产品 采出； (2) 加压塔（HT)塔顶蒸汽物流经冷凝器（C1)冷凝、回流罐（A1)收集后，部分物料回流 入加压塔（HT)，部分物料则输送至常压塔（LT)进行二次精馏； (3) 常压塔（LT)塔顶蒸汽物流经冷凝器（C2)冷凝、回流罐（A2)收集后，部分物料回流 入常压塔（LT)，部分物料则经加压泵（P2)输送至加压塔（HT); (4) 部分常压塔（LT)塔底物料进入塔底再沸器（R2)，再沸后进入常压塔（LT)，部分物 料则作为正丁醇产品采出。
3. 如根据权利要求2所述的方法，其特征在于：加压塔（HT)操作压力为3?lOatm，回 流比为1. 5?3. 5 ;常压塔（LT)操作压力为latm，回流比为1. 5?3. 0。
4. 如根据权利要求3所述的方法，其特征在于：加压塔（HT)理论板数29块，进料板位 置15?18,循环物流进料板位置18?22 ;常压塔（LT)理论板数30块，进料板位置15? 17。
5. 如根据权利要求3所述的方法，其特征在于：加压塔（HT)塔顶温度151. 2? 203. 1°C，塔底温度160?224. 2°C ;常压塔（LT)塔顶温度113. 6°C，塔底温度117. 7°C。
6. 如根据权利要求3所述的方法，其特征在于：使用该方法分离得到的正丁醇产品 的纯度为99. 85%?99. 95%，收率为99. 85%?99. 95% ;MIBK产品的纯度范围为99. 90%? 99. 99%，收率为 99. 90% ?99. 99%。
7. 权利要求1所述的先加压塔精馏、再常压塔精馏分离正丁醇和MIBK共沸物系的装置 在精馏分离正丁醇和MIBK共沸物体系中的应用。
8. 根据权利要求7所述的用途，其特征在于：使用该方法分离得到的正丁醇产品的 纯度为99. 85%?99. 95%，收率为99. 85%?99. 95% ;MIBK产品的纯度范围为99. 90%? 99. 99%，收率为 99. 90% ?99. 99%。
【文档编号】C07C49/04GK104151137SQ201410388310
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月8日 优先权日:2014年8月8日
【发明者】朱兆友, 王万玲, 马艺心, 朱峰, 王丽丽, 彭涛, 张 焕 申请人:洪泽县恒泰科工贸有限公司, 青岛科技大学