电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，包括以下步骤：a)首先将1,3-丙烷磺酸内酯投入装有分子筛的反应釜内，在30～40℃静置1～10小时，得到酸值为0～50ppm，水分质量含量为0～100ppm的1,3-丙烷磺酸内酯；b)过滤后，进行减压蒸馏，蒸馏温度110～130℃，蒸馏压力-0.5～-0.1MP；c)最后连续通过分子筛的玻璃柱，得到酸值为0～50ppm，水分含量为0～100ppm，钠离子含量为0～20ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。本发明的制备方法操作简便，成本较低，制备得到的电子级1,3-丙烷磺酸内酯的各项指标都合格，质量稳定。
【专利说明】电子级1 ’ 3-丙烷磺酸内酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及1，3-丙烷磺酸内酯的制备方法，具体地指一种电子级1，3-丙烷磺酸内酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]1.3-丙烷磺酸内酯(以下简称为“1.3-PS”)是一个重要的中间体，1，3-丙烷磺酸内酯在常温下为白色晶体，熔点30~33°C。它被广泛用于表面处理、电子电镀、生物化学、乳液聚合、废水处理、感光材料、锂电池、表面活性剂等。
[0003]近年由于科技不断进步，3G产品的大量应用，国家对节能环保的要求，锂电池的应用也越来越广，人们对锂电池的需求大幅增加，1.3-PS在锂电池方面的作用是能够提高锂离子电池的热稳定性，提高锂离子电池的使用安全性。电池中使用的1.3-PS其品质要求是很高的，普通的1.3-PS产品无法满足其要求，根本无法使用。
[0004]用于锂电池的电子级1.3-PS的要求严格，其含量≥99.90%、色号≤30号(钼钴比色)、水分≤ lOOppm、酸值≤lOOppm、池度≤ 10NTU、钠离子≤20ppm,任何一项都需要达标，满足以上要求的1，3-丙烷磺酸内酯才符合锂电池电解液的添加剂。这些指标中，水分、酸值尤其重要，它们将极大影响锂电池产品的质量。因此，要想产品达到电子级的要求，必须解决1.3-PS的水分和酸值问题。
[0005]对于1.3-PS水分和酸值的控制，传统的制备1.3-PS是通过精馏控制来达到电子级1.3-PS产品的各项要求，但是不能很好稳定的将其控制好，其质量不稳定。精馏对产品的含量提高是明显的，但对水分多数情况下只能稳定的控制在300ppm下，酸值更是只能稳定的控制在500ppm下，以此方法生产的电子级1.3-PS产品质量经常不达标。
[0006]另外，单纯的用分子筛对1，3-PS进行脱水能解决1，3-PS水分的问题，但是使用量较大，成本很高，并且还会引入其他杂质，特别是Na+严重超标，使产品的质量不合格。
[0007]综上所述，现有的精馏和分子筛的方法都不能制备稳定的电子级1，3-PS。
【发明内容】
[0008]本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种电子级1，3-丙烷磺酸内酯的制备方法。
[0009]为实现上述目的，本发明所设计的电子级1，3-丙烷磺酸内酯的制备方法，包括以下步骤:
[0010]a)首先将1，3-丙烷磺酸内酯投入装有分子筛的反应釜内静置，静置温度为30~40°C，静置I~10小时，得到酸值为O~50ppm，水分质量含量为O~10ppm的1，3-丙烷磺酸内酯；
[0011]b) 将反应釜内的1，3-丙烷磺酸内酯过滤后，将1，3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110~130°C，蒸馏压力-0.5~-0.1MP ；
[0012]c)最后将1，3-丙烷磺酸内酯馏分连续通过分子筛的玻璃柱，得到酸值为O~50ppm,水分含量为O~10ppm,钠离子含量为O~20ppm的1，3-丙烷磺酸内酯。
[0013]本发明步骤a)和c)中，所述的分子筛为4A分子筛或5A分子筛。分子筛不与1，3-丙烷磺酸内酯反应，且能降低1，3-丙烷磺酸内酯的酸值和水分。
[0014]本发明步骤c)中，连续通过分子筛的1，3-丙烷磺酸内酯的流量为100~500L/h。
[0015]本发明的有益效果在于:将1，3-丙烷磺酸内酯先通过装有分子筛的反应釜内静置，再减压蒸馏，最后通过分子筛的玻璃柱，使制备的1，3-丙烷磺酸内酯的水分和酸值指标稳定的控制在要求范围内，各项指标都合格，质量稳定，经检测达到了电子级的标准。
【具体实施方式】
[0016]为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。其它未详细说明的部分均为现有技术。
[0017]实施例1
[0018]a)首先将100g的1，3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分400ppm,钠离子50ppm)投入装有4A分子筛的反应爸内静置，35°C静置I小时得到酸值为50ppm,水分为80ppm,钠离子为80ppm的1，3-丙烷磺酸内酯；
[0019]b)将反应釜内的液体过滤后，将1，3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110~130°C,蒸馏压力-0.999MP ；
[0020]c)最后将1，3-丙烷磺酸内酯馏分以200L/h的流量连续通过4A分子筛的玻璃柱，得到520g酸值为35ppm，水分为50ppm，钠离子为20ppm的1，3-丙烷磺酸内酯。
[0021] 实施例2
[0022]a)首先将100kg的1，3_丙烷磺酸内酯(酸值450ppm,水分300ppm,钠离子40ppm)投入装有5A分子筛的反应爸内静置,40 °C静置3小时得到酸值为45ppm,水分为75ppm,钠离子为70ppm的1，3-丙烷磺酸内酯；
[0023]b)将反应釜内的液体过滤后，将1，3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110~130°C,蒸馏压力-0.999MP ；
[0024]c)最后将1，3-丙烷磺酸内酯馏分以300L/h的流量连续通过5A分子筛的玻璃柱，得到600kg酸值为30ppm，水分为25ppm，钠离子为15ppm的1，3-丙烷磺酸内酯。
[0025]实施例3
[0026]a)首先将100kg的1，3_丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分350ppm,钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置，35°C静置5小时得到酸值为30ppm，水分为65ppm，钠离子为68ppm的1，3-丙烷磺酸内酯；
[0027]b)将反应釜内的液体过滤后，将1，3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110~130°C,蒸馏压力-0.999MP ；
[0028]c)最后将1，3-丙烷磺酸内酯馏分以500L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱，得到620kg酸值为15ppm,水分为25ppm,钠离子为15ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
[0029]实施例4
[0030]a)首先将100kg的1，3_丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分350ppm,钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置，30°C静置2小时得到酸值为30ppm，水分为65ppm，钠离子为68ppm的1，3-丙烷磺酸内酯；
[0031]b)将反应釜内的液体过滤后，将1，3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110~130°C,蒸馏压力-0.999MP ；
[0032]c)最后将1，3-丙烷磺酸内酯馏分以200L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱，得到620kg酸值为25ppm，水分为50ppm，钠离子为1ppm的1，3-丙烷磺酸内酯。
[0033]实施例5
[0034]a)首先将100kg的1，3_丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分350ppm,钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置，35°C静置3小时得到酸值为30ppm，水分为65ppm，钠离子为68ppm的1，3-丙烷磺酸内酯；
[0035]b)将反应釜内的液体过滤后，将1，3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110~130°C,蒸馏压力-0.999MP ；
[0036]c)最后将1，3-丙烷磺酸内酯馏分以300L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱，得到620kg酸值为20ppm,水分为35ppm,钠离子为8ppm的1，3-丙烷磺酸内酯。
[0037]实施例6
[0038]a)首先将100kg的1，3_丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分350ppm,钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置，35°C静置5小时得到酸值为30ppm，水分为65ppm，钠离子为68ppm的1，3-丙烷磺酸内酯；
[0039]b)将反应釜内的液体过滤后，将1，3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110~130°C,蒸馏压力-0.999MP ；
[0040]c)最后将1，3-丙烷磺酸内酯馏分以500L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱，得到620kg酸值为23ppm,水分为32ppm,钠离子为5ppm的1，3-丙烷磺酸内酯。
[0041]实施例7
[0042]a)首先将100kg的1，3_丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分350ppm,钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置，35°C静置2小时得到酸值为30ppm，水分为65ppm，钠离子为68ppm的1，3-丙烷磺酸内酯；
[0043]b)将反应釜内的液体过滤后，将1，3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110~130°C,蒸馏压力-0.999MP ；
[0044]c)最后将1，3-丙烷磺酸内酯馏分以200L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱，得到620kg酸值为30ppm,水分为30ppm,钠离子为1ppm的1，3-丙烷磺酸内酯。
[0045]实施例8
[0046]a)首先将100kg的1，3_丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分350ppm,钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置，35°C静置3小时得到酸值为30ppm，水分为65ppm，钠离子为68ppm的1，3-丙烷磺酸内酯；
[0047]b)将反应釜内的液体过滤后，将1，3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110~130°C,蒸馏压力-0.999MP ；
[0048]c)最后将1，3-丙烷磺酸内酯馏分以300L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱，得到620kg酸值为20ppm,水分为40ppm,钠离子为1ppm的1，3-丙烷磺酸内酯。
[0049]实施例9
[0050]a)首先将100kg的1，3_丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分350ppm,钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置，35°C静置5小时得到酸值为30ppm，水分为65ppm，钠离子为68ppm的1，3-丙烷磺酸内酯；
[0051]b)将反应釜内的液体过滤后，将1，3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110~130°C,蒸馏压力-0.999MP ；
[0052]c)最后将1，3-丙烷磺酸内酯馏分以500L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱，得到620kg酸值为25ppm ,水分为35ppm,钠离子为3ppm的1，3-丙烷磺酸内酯。
【权利要求】
1.一种电子级1，3-丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: a)首先将1，3-丙烷磺酸内酯投入装有分子筛的反应釜内静置，静置温度为30~40°C，静置I~10小时，得到酸值为O~50ppm，水分质量含量为O~10ppm的1，3-丙烷磺酸内酯； b)将反应釜内的1，3-丙烷磺酸内酯过滤后，将1，3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110~130°C，蒸馏压力-0.5~-0.1MP ； c)最后将1，3-丙烷磺酸内酯馏分连续通过分子筛的玻璃柱，得到酸值为O~50ppm，水分含量为O~lOOppm，钠离子含量为O~20ppm的1，3-丙烷磺酸内酯。
2.根据权利要求1所述的电子级1，3-丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于:步骤a)和c)中，所述的分子 筛为4A分子筛或5A分子筛。
3.根据权利要求1所述的电子级1，3-丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于:步骤c)中，连续通过分子筛的1，3-丙烷磺酸内酯的流量为100~500L/h。
【文档编号】C07D327/04GK104177326SQ201410387801
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年8月7日 优先权日:2014年8月7日
【发明者】宋朝阳, 杨磊, 周烈平, 石国林, 刘淑君, 王娟, 潘菲 申请人:武汉中德远东精细化工有限公司