一种对叔丁基苄胺的合成方法
【专利摘要】一种对叔丁基苄胺的合成方法，属于有机合成【技术领域】。它在高压釜中依次加入对叔丁基苯甲腈、氨水、催化剂和溶剂，装好后，置换空气，搅拌加热，在5-120℃开始通入H2，保持在1bar-20bar压力下反应，取样经气相检测跟踪，直至对叔丁基苯甲腈反应完时，停止反应，冷却，放空后，取出反应液，抽滤得淡黄色滤液，旋蒸脱除溶剂得到黄色油状液体对叔丁基苄胺。本发明通过在Raney-Ni等催化剂、氨水及溶剂存在下，由对叔丁基苯甲腈经催化加氢一步法得到对叔丁基苄胺，其原料简单易得、产品纯度高、收率高，收率达91.6%以上，经气相定量分析含量为99.2%以上，其操作简单、后处理方便，易于工业化，适于推广应用。
【专利说明】一种对叔丁基韦胺的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机合成【技术领域】，具体涉及一种原料简单易得、产品纯度高、收率高 且易于工业化的对叔丁基苄胺的合成方法。
【背景技术】
[0002] 对叔丁基苄胺是重要的医药、农药中间体，是杀螨剂吡螨胺的重要中间体，CAS : 39895-55-3;化学名称：4-(1, 1-dimethyl ethyl)-benzene_ methanemine。对叔丁基 苄胺为亮黄色透明粘稠液体，有难闻的气味，沸点在20mmHg真空度下为115?118°C， nD5218(20°C )。现有的合成方法主要有以下三种： 1) 还原胺化法利用羰基化合物与氨发生的还原胺化反应，三菱化成公司利用对叔丁基 苯甲醛与氨在催化剂作用下发生还原反应，得到较高收率和纯度的对叔丁基苄胺。
【权利要求】
1. 一种对叔丁基苄胺的合成方法，其特征在于在Raney-Ni催化剂、氨水及溶剂存在 下，由对叔丁基苯甲腈经催化加氢反应得到。
2. 根据权利要求1所述的一种对叔丁基苄胺的合成方法，其特征在于具体方法如下： 在高压釜中依次加入对叔丁基苯甲腈、氨水、催化剂和溶剂，装好后，置换空气，搅拌加热， 在5-120°C开始通入H 2，保持在lbar-20bar压力下反应，取样经气相检测跟踪，直至对叔丁 基苯甲腈反应完时，停止反应，冷却，放空后，取出反应液，抽滤得淡黄色滤液，旋蒸脱除溶 剂得到黄色油状液体对叔丁基苄胺。
3. 根据权利要求1所述的一种对叔丁基苄胺的合成方法，其特征在于所述的催化剂为 Raney-Ni或钯碳，所述的钯碳含量为3%_10%。
4. 根据权利要求1所述的一种对叔丁基苄胺的合成方法，其特征在于所述的溶剂为醇 类、酯类或THF。
5. 根据权利要求4所述的一种对叔丁基苄胺的合成方法，其特征在于所述的醇类包括 甲醇、乙醇。
6. 根据权利要求4所述的一种对叔丁基苄胺的合成方法，其特征在于所述的酯类包括 乙酸乙酯、乙酸甲酯。
7. 根据权利要求4所述的一种对叔丁基苄胺的合成方法，其特征在于所述的反应温度 为 80-100°C。
8. 根据权利要求4所述的一种对叔丁基苄胺的合成方法，其特征在于所述的反应时间 为1-10小时。
9. 根据权利要求4所述的一种对叔丁基苄胺的合成方法，其特征在于所述的反应压力 10_15bar。
【文档编号】C07C209/48GK104151168SQ201410388309
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月8日 优先权日:2014年8月8日
【发明者】吴克崇, 吴贯中, 谭成侠 申请人:一帆生物科技集团有限公司