三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种金属氨化物，进一步地说，是设及=叔了氧基氨化侣裡的制备方 法。
【背景技术】
[0002] S叔了氧基氨化侣裡为白色粉末，烙点319°C，在280°C真空下升华。本品可溶于 己二醇二甲離、二甘醇二甲離和四氨快喃，微溶于己離。在干燥的空气中稳定，在潮湿的空 气中缓慢吸潮水解。本品是一种温和的高选择性还原剂。在〇°c的己離或二甘醇二甲離中 可还原酬、醒和酷氯，不还原脂肪酸脂和膳，但可还原脂肪酸和脂环酸的苯醋。
[0003] 本品广泛用于医药、香料、农药及其他精细有机合成工业。广泛用于酱体酬的还原 工艺，是生产治疗癌症药物吉西他滨的重要原料。
[0004] 现有技术中W金属裡为原料制备氨化裡，用氨化裡与=氯化侣反应，制得氨化侣 裡。氨化侣裡在己離中与叔了醇反应而制得=叔了氧基氨化侣裡。
[0005] 本发明的改进点有W下S点：
[0006] 1、用廉价的金属钢和氯化裡代替价格昂贵的金属裡。
[0007] 2、步骤一的反应温度比用金属裡的反应温度低了 200°C。
[000引 3、步骤S用廉价、较高沸点、较为安全的甲基叔了基離代替价高、易燃的己離作反 应介质，既降低了生产成本，也提高了工艺流程的安全性。
[0009] 4、
【发明内容】
[0010] 本发明的目的是提供一种=叔了氧基氨化侣裡的制备方法。典型的氨化裡（氨化 裡是制备S叔了氧基氨化侣裡的必备原料）的制备方法是用金属裡和氨气在680-780°C反 应生成。本工艺的优点是用价格低廉的金属钢和氯化裡代替价格昂贵的金属裡，大大的降 低了成本。
[0011] 该方法依次包括W下几个步骤：
[0012] 1)制备氨化裡
[0013] 将氯化裡、金属钢与氨气反应，反应温度为520-620°C，反应时间为2-6小时；
[0014] 反应方程式为；2化+2LiCl+H2-化iH巧化C1
[0015] 在该反应步骤中，氯化裡的投入量需过量10%，W保证金属钢没有残余在生成物 中。该步骤得到的氨化裡纯度可达到98 %，产率可达到95 %。
[0016] 2)合成氨化侣裡
[0017] 将S氯化侣加入己離中溶解，得到S氯化侣己離溶液；将步骤1)的生成物加入到 纯己離中，再向其中滴加=氯化侣己離溶液，揽拌，进行反应，过滤除去氯化裡和氯化钢，再 蒸馈回收己離，得白色粉末：
[001引反应方程式为：
[0019]
【主权项】
1. 一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法，其特征在于依次包括以下几个步骤； (1) 将氯化锂、金属钠与氢气反应，反应温度为520-620°C ; 反应方程式为：2Na+2LiCl+H2- 2LiH+2NaCl (2) 将三氯化铝加入乙醚中溶解，得到三氯化铝乙醚溶液；将步骤（1)的生成物溶解于 纯乙醚中，再向其中滴加三氯化铝乙醚溶液，搅拌，进行反应；反应结束后，过滤除去氯化锂 和氯化钠，再蒸馏回收乙醚，得白色粉末； 反应方程式为：
(3) 将步骤⑵得到的白色粉末溶解于甲基叔丁基醚，加入叔丁醇，在20-40°C进行反 应；反应结束后过滤，过滤后减压抽滤，除去甲基叔丁基醚，得到白色粉末即为最终产物。 反应方程式为：
2. 如权利要求1所述的三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1) 的反应持续时间为2-6小时。
3. 如权利要求1所述的三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2) 的反应持续时间为3-8小时。
【专利摘要】本发明公开了一种制备三叔丁氧基氢化铝锂的方法，该方法包括三个步骤；1)用金属钠，氯化锂和氢气反应，以制备氢化锂：2)合成氢化铝锂；3)合成三叔丁氧基氢化铝锂。相对于用金属锂和氢气制备氢化锂的经典方法，本发明的优点是用价格低廉的金属钠和氯化锂代替价格昂贵的金属锂来生产氢化锂，降低了生产成本。
【IPC分类】C07C29-70, C07C31-12
【公开号】CN104725189
【申请号】CN201410745964
【发明人】车荣睿, 庄英俊, 车瀛照
【申请人】车荣睿
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2014年12月9日