专利名称：一种(3r)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的高效液相色谱分析法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高效液相色谱分析法，具体是指一种(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的高效液相色谱分析法。
背景技术：
(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯是合成瑞舒伐他汀钙的关键主原料，其结构式如下
权利要求
1.一种(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的高效液相色谱分析法，其特征在于，主要由以下步骤组成 (1)取(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯原料，制成浓度为O.I lmg/mL的样品溶液； (2)选取2μ L 50 μ L的样品溶液注入液相色谱仪中； (3)采用反相色谱柱，以甲醇和pH值为2 7的缓冲盐为流动相进行梯度洗脱，该梯度洗脱的流速为O. 5ml/min I. 5ml/min、检测波长为210nm 260nm。
2.根据权利要求I所述的一种(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的高效液相色谱分析法，其特征在于，所述梯度洗脱中流动相的具体设置如下 甲醇的起始比例为40% 50% ；0 5min时，甲醇比例从40%上升到55% ;5 45min 时，甲醇比例为55% ；45 55min时，甲醇比例从55%上升到90%。
3.根据权利要求I所述的一种(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的高效液相色谱分析法，其特征在于，所述缓冲盐为磷酸盐缓冲液。
4.根据权利要求3所述的一种(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的高效液相色谱分析法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液为磷酸二氢铵缓冲液或磷酸二氢钾缓冲液。
5.根据权利要求3述的一种(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的高效液相色谱分析法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液浓度为O. 005mol/L O. Imol/L0
6.根据权利要求5所述的一种(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的高效液相色谱分析法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液浓度为O. 005mol/L O.03mol/L。
7.根据权利要求I所述的一种(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的高效液相色谱分析法，其特征在于，所述缓冲盐的PH值为2. O 5. O。
8.根据权利要求I所述的一种(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的高效液相色谱分析法，其特征在于，所述反相色谱柱为反相C18色谱柱或反相CS色谱柱。
9.根据权利要求8所述的一种(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的高效液相色谱分析法，其特征在于，所述反相色谱柱内粒子内径为3. 5μπι。
10.根据权利要求I 9任一项所述的一种(3R)-叔丁基二甲娃氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的高效液相色谱分析法，其特征在于，所述反相色谱柱的柱温为20°C 40。。。
全文摘要
本发明公开了一种(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的高效液相色谱分析法，主要由以下步骤组成(1)取(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯原料，制成浓度为0.1～1mg/mL的样品溶液；(2)选取2μL～50μL的样品溶液注入液相色谱仪中；(3)采用反相色谱柱，以甲醇和pH值为2～7的缓冲盐为流动相进行梯度洗脱，该梯度洗脱的流速为0.5ml/min～1.5ml/min、检测波长为210nm～260nm。本发明解决了未知杂质对(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的干扰，具有操作简单、重复性好、专属性高的优点。
文档编号G01N30/89GK102967683SQ201210462620
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月16日 优先权日2012年11月16日
发明者何海兵, 余泽民, 高斌, 景红梅, 吴绪娇 申请人:峨眉山天梁星制药有限公司