蒎酮酸的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种蒎酮酸的制备方法，属于松节油深加工【技术领域】。本发明通过先将α-蒎烯，硫酸铵以及十六烷基硫酸钠放入反应器中，加水搅拌；然后加入高锰酸钾，进行反应，接着抽滤，收集滤液和滤饼，将滤饼用水洗涤，将洗涤液和滤液混合；先用酸调节其pH值，用苯萃取，收集水层，再用碱调节其pH值，然后干燥、浓缩、过滤、洗涤，得到本蒎酮酸。由于本发明不需要苛刻的生产条件，其生产环境和设备易于达到，因此可有效的减少蒎酮酸的生产难度和缩短了其生产周期，从而降低其生产成本。
【专利说明】蒎酮酸的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于松节油深加工【技术领域】，尤其涉及一种菔酮酸的制备方法。
【背景技术】
[0002] 菔酮酸是由α-菔烯经过氧化生成的，其化学稳定，是极为有用的化学中间体，可 用于增塑剂、香料、胶黏剂、合成树脂、化学助剂，其分子结构式如下所示：
【权利要求】
1. 一种菔酮酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤： A、 将α-菔烯，硫酸铵以及十六烷基硫酸钠放入反应器中，加水，开启搅拌，控制所述 反应器内的温度为5°C?35°C，然后加入高锰酸钾保温反应6小时?8小时； B、 将A步骤反应得到的物料进行抽滤，收集滤液和滤饼；将所述滤饼用水洗涤1次?3 次，收集洗涤液，并与所述滤液混合，制得混合液； C、 调节B步骤制得的混合液的pH值至10,然后用苯萃取2次?3次，收集水层； D、 调节C步骤制得的水层的pH值至4,然后先浓缩至有固体物质开始析出，再放入鼓风 干燥箱中，在90°C下干燥2小时?6小时，取出，过滤，收集固体物质； E、 将D步骤制得的固体物质用水洗涤1次?3次，然后烘干。
2. 根据权利要求1所述的菔酮酸的制备方法，其特征在于：A步骤中，所述α-菔烯与 硫酸铵的摩尔比为1:0. 1?1，十六烷基硫酸钠的用量占所述α -菔烯、硫酸铵、十六烷基硫 酸钠以及水四者总质量的1%，水的用量占所述α-菔烯、硫酸铵、十六烷基硫酸钠以及水四 者总质量的80%，高锰酸钾与α -菔烯的摩尔比为1:1. 5?3,该高锰酸钾的加入时间控制 在3小时以内。
3. 根据权利要求1所述的菔酮酸的制备方法，其特征在于：C步骤中，每次萃取，苯的用 量为所述混合液体积的四分之一。
【文档编号】C07C59/205GK104230693SQ201410423720
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月26日 优先权日:2014年8月26日
【发明者】杨韶平, 陈键泉, 刘娟娟, 陈伟强, 董俊, 谭育慧 申请人:广西梧松林化集团有限公司