一种从泥煤中提取腐殖酸的方法
【专利摘要】本发明涉及泥煤综合利用，提取腐殖酸盐【技术领域】，尤其是一种从泥煤中提取腐殖酸的方法，通过喷雾干燥以及离心分离技术的结合应用，同时调整并控制硝酸溶液与碱溶液加入其中进行腐殖酸的浸提时的加入时机、温度、加入终点，控制水洗的次数以及时间，使得泥煤中的腐殖酸能够被大量的提取处理，进而提高腐殖酸的提取率，增大腐殖酸在腐殖酸盐中的纯度，使得其纯度达到80％以上，并且缩短了腐殖酸提取的时间，降低了提取成本。
【专利说明】一种从泥煤中提取腐殖酸的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及泥煤综合利用，提取腐殖酸盐【技术领域】，尤其是一种从泥煤中提取腐 殖酸的方法。
【背景技术】
[0002] 腐植酸是自然界中广泛存在的大分子有机物质，广泛应用于农林牧、石油、化工、 建材、医药卫生、环保等各个领域，横跨几十个行业。特别是眼下提倡生态农业建设、无公害 农业生产、绿色食品、无污染环保产品等，更使"腐植酸"备受推崇，事实证明，人类的生活 和生存离不开腐植酸。
[0003] 国外非常重视腐植酸类物质的的开发运用，在美国、俄罗斯、和日本等对腐植酸类 物质的研究较多，也取得了很多研究成果，近20年来，国外对腐植酸类物质在农业方面的 研究及开发应用取得了较大进展，已经成为保护和治理日益恶化的生态环境，降低污染等 的重要手段和生产原料，根据前苏联的试验研究，腐植酸铵可使葡萄增产45 %，土豆增产 45%，蔬菜增产15%，日本利用硝基腐植酸镁可使番茄增产13. 2%，黄瓜增产80. 3%，大葱 增产20%，日本农业部用10%腐植酸，88%的尿素和2%的5-氯酚配成一种含除草剂的腐 植酸类混合肥料，它除具有特有的肥效外，还能安全有效地去除杂草。
[0004] 腐植酸类物质的研究在我国起步比较晚，随着国内学术界对腐植酸类物质研究不 断关注，国家经委于1987年批准成立了"中国腐植酸工业协会"，负责统一组织和协调全国 的腐植酸工作，我国在有泥炭资源的大部分省区主要用于腐植酸类肥料的生产，经过多年 的研究在总结经验的基础上，对腐植酸类肥料进行深入研究，从生产工艺、配料、施用方法 以及生产设备等方面进行了实践并取得了明显效果，腐植酸类物质作为性能优良的土壤改 良剂和处理环境污染的水处理剂收到越来越多的重视和关注。
[0005] 中科院新疆生物土壤沙漠研究所在国际协力事业团资助下，共同创建了沙漠改造 实验室，主要通过泥煤和生物措施，使沙漠环境从土壤到水分及植物覆盖率都发生了较大 变化，持续研究中提出利用泥炭资源绿化沙漠会使全球环境得到改善，为占全球1/3的面 积的沙碱地区农牧业发展开辟了新途径。
[0006] 因腐植酸能与碱进行中和反应，使不溶于水的腐植酸转化为易溶于水的腐植酸 盐，所以腐植酸盐的制取方法主要是碱溶酸析的方法提取。
[0007] 但是，传统的生产主要是利用氢氧化钠和氢氧化钾中和反应,然后沉淀析出，最后 人工晾晒，作坊式生产虽然工艺简单，投入成本小，但其制取的腐植酸盐纯度低，制取时间 长，对资源造成了大量的浪费，也不利用产业化生产，并且从泥煤中工厂化的生产腐殖酸的 技术文献还未见报道。
【发明内容】
[0008] 为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种从泥煤中提取腐殖酸 的方法，其生产周期短、泥煤中的腐殖酸提取率达到70%以上，提取出来的腐殖酸的纯度在 80%以上，为腐殖酸的制取以及开发应用具有广阔的情景。
[0009] 具体是通过以下技术方案得以实现的：
[0010] 一种从泥煤中提取腐殖酸的方法，包括以下步骤：
[0011] ⑴泥煤预处理：将泥煤采挖出来后，将其置于室内自然环境中，存放3-5天，调整 并检测泥煤的灰分和水分，待用；
[0012] (2)粉碎：将步骤1)调整并检测后的泥煤，使得泥煤的灰分〈20%、并且水分 〈30 %时，再将泥煤粉碎至38-42目，获得煤粉，待用；
[0013] (3)氧化：将步骤2)获得的煤粉加入浓度为40-45%的硝酸溶液中，其中煤粉与硝 酸溶液的比例为（1-2) :(2-3)，其配比单位为1^/1;调整温度为90-951：，反应5-81^11后， 待用；
[0014] (4)水洗：将步骤3)反应结束后的物质采用清水洗1-2次，获得混悬液，待用；
[0015] (5)过滤：将步骤4)水洗获得的混悬液采用板框过滤机进行过滤，获得滤液，并调 整滤液水分含量为55 %，再向其中加碱，调整PH值为5-6时，待用；
[0016] (6)离心分离：再将步骤5)待用的物质置于离心分离机中进行离心分离0. 5-4h， 离心机的转速为1000-1300r/min，获得离心液，待用；
[0017] (7)干燥：将步骤6)获得离心液在喷雾干燥机中喷雾干燥处理，喷雾干燥时的进 口温度为500-600°C，出口温度为40-60°C，获得干燥粉末，待用；
[0018] (8)雷蒙粉碎包装：将步骤7)干燥完成的粉末置于雷蒙粉碎机中进行粉碎成 130-140目，获得干品含有腐殖酸80%的成品腐殖酸盐，并将其按照50kg/包的规格进行包 装，即可。
[0019] 所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。
[0020] 所述的碱的浓度为30-45%。
[0021] 所述的雷蒙粉碎机为4r3216雷蒙粉碎机。
[0022] 所述的喷雾干燥机的长度为13-14m。
[0023] 所述的喷雾干燥机，其进口温度和出口温度按照:TC /单位长度递减，其中单位长 度为喷雾干燥机长度乘以3°C后，再除以进口温度与出口温度的差值。
[0024] 与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
[0025] ①通过喷雾干燥以及离心分离技术的结合应用，同时调整并控制硝酸溶液与碱溶 液加入其中进行腐殖酸的浸提时的加入时机、温度、加入终点，控制水洗的次数以及时间， 使得泥煤中的腐殖酸能够被大量的提取处理，进而提高腐殖酸的提取率，增大腐殖酸在腐 殖酸盐中的纯度，使得其纯度达到80%以上，并且缩短了腐殖酸提取的时间，降低了提取成 本。
[0026] ②本发明整个过程中的滤渣滤饼均可以作为建材原料，无废液排放，具有显著的 环保价值。
[0027] ③本发明针对高纯度腐植酸盐生产的整个工艺流程进行联合整体研究并获得突 破，既获得了高纯度的腐植酸盐产品，同时又实现了腐植酸盐的中试生产；使得获得腐殖酸 盐复合腐植酸钠一级产品标准的规定，使得水溶性腐殖酸干基为80%以上，不溶性干基为 10%。
【具体实施方式】
[0028] 下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的 范围不仅局限于所作的描述。
[0029] 实施例1
[0030] -种从泥煤中提取腐殖酸的方法，包括以下步骤：
[0031] ⑴泥煤预处理：将泥煤采挖出来后，将其置于室内自然环境中，存放3天，调整并 检测泥煤的灰分和水分，待用；
[0032] (2)粉碎：将步骤1)调整并检测后的泥煤，使得泥煤的灰分为20%、并且水分为 30 %时，再将泥煤粉碎至38目，获得煤粉，待用；
[0033] (3)氧化：将步骤2)获得的煤粉加入浓度为40%的硝酸溶液中，其中煤粉与硝酸 溶液的比例为1 :2,其配比单位为kg/Ι ;调整温度为90°C,反应5min后,待用；
[0034] (4)水洗：将步骤3)反应结束后的物质采用清水洗1次，获得混悬液，待用；
[0035] (5)过滤：将步骤4)水洗获得的混悬液采用板框过滤机进行过滤，获得滤液，并调 整滤液水分含量为55%，再向其中加碱，调整PH值为5时，待用；
[0036] (6)离心分离：再将步骤5)待用的物质置于离心分离机中进行离心分离0. 5h，离 心机的转速为l〇〇〇r/min，获得离心液，待用；
[0037] (7)干燥：将步骤6)获得离心液在喷雾干燥机中喷雾干燥处理，喷雾干燥时的进 口温度为500°C，出口温度为40°C，获得干燥粉末，待用；
[0038] (8)雷蒙粉碎包装：将步骤7)干燥完成的粉末置于雷蒙粉碎机中进行粉碎成130 目，获得干品含有腐殖酸80 %的成品腐殖酸盐，并将其按照50kg/包的规格进行包装，即 可。
[0039] 所述的碱为氢氧化钾，浓度为30%。
[0040] 所述的雷蒙粉碎机为4r3216雷蒙粉碎机。
[0041] 所述的喷雾干燥机的长度为13m。
[0042] 所述的喷雾干燥机，其进口温度和出口温度按照:TC /单位长度递减，其中单位长 度为喷雾干燥机长度乘以3°C后，再除以进口温度与出口温度的差值。
[0043] 实施例2
[0044] 在实施例1的基础上，其他均同实施例1，一种从泥煤中提取腐殖酸的方法，包括 以下步骤：
[0045] (1)泥煤预处理：将泥煤采挖出来后，将其置于室内自然环境中，存放5天，调整并 检测泥煤的灰分和水分，待用；
[0046] (2)粉碎：将步骤1)调整并检测后的泥煤，使得泥煤的灰分19%、并且水分25% 时，再将泥煤粉碎至42目，获得煤粉，待用；
[0047] (3)氧化：将步骤2)获得的煤粉加入浓度为45%的硝酸溶液中，其中煤粉与硝酸 溶液的比例为2 :3,其配比单位为kg/Ι ;调整温度为95°C,反应8min后,待用；
[0048] (4)水洗：将步骤3)反应结束后的物质采用清水洗2次，获得混悬液，待用；
[0049] (5)过滤：将步骤4)水洗获得的混悬液采用板框过滤机进行过滤，获得滤液，并调 整滤液水分含量为55%，再向其中加碱，调整PH值为6时，待用；
[0050] (6)离心分离：再将步骤5)待用的物质置于离心分离机中进行离心分离4h，离心 机的转速为1300r/min，获得离心液，待用；
[0051] (7)干燥：将步骤6)获得离心液在喷雾干燥机中喷雾干燥处理，喷雾干燥时的进 口温度为600°C，出口温度为60°C，获得干燥粉末，待用；
[0052] (8)雷蒙粉碎包装：将步骤7)干燥完成的粉末置于雷蒙粉碎机中进行粉碎成140 目，获得干品含有腐殖酸80 %的成品腐殖酸盐，并将其按照50kg/包的规格进行包装，即 可。
[0053] 所述的碱为氢氧化钠，浓度为45%。
[0054] 所述的喷雾干燥机的长度为14m。
[0055] 实施例3
[0056] 在实施例1的基础上，其他步骤同实施例1，一种从泥煤中提取腐殖酸的方法，包 括以下步骤：
[0057] (1)泥煤预处理：将泥煤采挖出来后，将其置于室内自然环境中，存放，4天，调整 并检测泥煤的灰分和水分，待用；
[0058] (2)粉碎：将步骤1)调整并检测后的泥煤，使得泥煤的灰分15%、并且水分20% 时，再将泥煤粉碎至40目，获得煤粉，待用；
[0059] (3)氧化：将步骤2)获得的煤粉加入浓度为43%的硝酸溶液中，其中煤粉与硝酸 溶液的比例为3 :5,其配比单位为kg/Ι ;调整温度为93°C,反应7min后,待用；
[0060] (4)水洗：将步骤3)反应结束后的物质采用清水洗1次，获得混悬液，待用；
[0061] (5)过滤：将步骤4)水洗获得的混悬液采用板框过滤机进行过滤，获得滤液，并调 整滤液水分含量为55%，再向其中加碱，调整PH值为5. 5时，待用；
[0062] (6)离心分离：再将步骤5)待用的物质置于离心分离机中进行离心分离2h，离心 机的转速为1200r/min，获得离心液，待用；
[0063] (7)干燥：将步骤6)获得离心液在喷雾干燥机中喷雾干燥处理，喷雾干燥时的进 口温度为550°C，出口温度为50°C，获得干燥粉末，待用；
[0064] (8)雷蒙粉碎包装：将步骤7)干燥完成的粉末置于雷蒙粉碎机中进行粉碎成135 目，获得干品含有腐殖酸80 %的成品腐殖酸盐，并将其按照50kg/包的规格进行包装，即 可。
[0065] 所述的碱为氢氧化钾，浓度为40%。
[0066] 所述的喷雾干燥机的长度为13. 5m。
[0067] 实施例4
[0068] 在实施例1的基础上，其他均同实施例1，一种从泥煤中提取腐殖酸的方法，包括 以下步骤：
[0069] (1)泥煤预处理：将泥煤采挖出来后，将其置于室内自然环境中，存放5天，调整并 检测泥煤的灰分和水分，待用；
[0070] (2)粉碎：将步骤1)调整并检测后的泥煤，使得泥煤的灰分18%、并且水分22% 时，再将泥煤粉碎至39目，获得煤粉，待用；
[0071] (3)氧化：将步骤2)获得的煤粉加入浓度为44%的硝酸溶液中，其中煤粉与硝酸 溶液的比例为1. 6 :2. 5,其配比单位为kg/Ι ;调整温度为91°C,反应6min后,待用；
[0072] (4)水洗：将步骤3)反应结束后的物质采用清水洗2次，获得混悬液，待用；
[0073] (5)过滤：将步骤4)水洗获得的混悬液采用板框过滤机进行过滤，获得滤液，并调 整滤液水分含量为55%，再向其中加碱，调整PH值为6时，待用；
[0074] (6)离心分离：再将步骤5)待用的物质置于离心分离机中进行离心分离3h，离心 机的转速为ll〇〇r/min，获得离心液，待用；
[0075] (7)干燥：将步骤6)获得离心液在喷雾干燥机中喷雾干燥处理，喷雾干燥时的进 口温度为580°C，出口温度为42°C，获得干燥粉末，待用；
[0076] (8)雷蒙粉碎包装：将步骤7)干燥完成的粉末置于雷蒙粉碎机中进行粉碎成135 目，获得干品含有腐殖酸80 %的成品腐殖酸盐，并将其按照50kg/包的规格进行包装，即 可。
[0077] 所述的碱为氢氧化钠，浓度为30-45%。
[0078] 试验例：
[0079] 实验组，采用本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4的从泥煤中提取腐殖酸 的方法进行腐殖酸的提取实验，并测定记录泥煤中腐殖酸的收得率、成品腐殖酸盐产品中 的腐殖酸纯度、每t产品的获得周期。
[0080] 对比组,利用氢氧化钠和氢氧化钾中和反应，然后沉淀析出，最后人工晾晒的方法 进行泥煤腐殖酸的提取实验，并测定记录泥煤中腐殖酸的收得率、成品腐殖酸盐产品中的 腐殖酸纯度、每t产品的获得周期。
[0081] 具体的实验结果见表1所示：
[0082] 表 1
[0083]
【权利要求】
1. 一种从泥煤中提取腐殖酸的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 泥煤预处理：将泥煤采挖出来后，将其置于室内自然环境中，存放3-5天，调整并检 测泥煤的灰分和水分，待用； (2) 粉碎：将步骤1)调整并检测后的泥煤，使得泥煤的灰分〈20%、并且水分〈30%时， 再将泥煤粉碎至38-42目，获得煤粉，待用； (3) 氧化：将步骤2)获得的煤粉加入浓度为40-45%的硝酸溶液中，其中煤粉与硝酸溶 液的比例为（1-2):(2-3)，其配比单位为1^/1 ;调整温度为90-951：，反应5-81^11后，待用； (4) 水洗：将步骤3)反应结束后的物质采用清水洗1-2次，获得混悬液，待用； (5) 过滤：将步骤4)水洗获得的混悬液采用板框过滤机进行过滤，获得滤液，并调整滤 液水分含量为55 %，再向其中加碱，调整PH值为5-6时，待用； (6) 离心分离：再将步骤5)待用的物质置于离心分离机中进行离心分离0. 5-4h，离心 机的转速为1000_1300r/min，获得离心液，待用； (7) 干燥：将步骤6)获得离心液在喷雾干燥机中喷雾干燥处理，喷雾干燥时的进口温 度为500-600°C，出口温度为40-60°C，获得干燥粉末，待用； (8) 雷蒙粉碎包装：将步骤7)干燥完成的粉末置于雷蒙粉碎机中进行粉碎成130-140 目，获得干品含有腐殖酸80 %的成品腐殖酸盐，并将其按照50kg/包的规格进行包装，即 可。
2. 如权利要求1所述的从泥煤中提取腐殖酸的方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化 钾、氢氧化钠中的一种。
3. 如权利要求1所述的从泥煤中提取腐殖酸的方法，其特征在于，所述的碱的浓度为 30-45%。
4. 如权利要求1所述的从泥煤中提取腐殖酸的方法，其特征在于，所述的雷蒙粉碎机 为4r3216雷蒙粉碎机。
5. 如权利要求1所述的从泥煤中提取腐殖酸的方法，其特征在于，所述的喷雾干燥机 的长度为13-14m。
6. 如权利要求1所述的从泥煤中提取腐殖酸的方法，其特征在于，所述的喷雾干燥机， 其进口温度和出口温度按照3°C /单位长度递减，其中单位长度为喷雾干燥机长度乘以：TC 后，再除以进口温度与出口温度的差值。
【文档编号】C07G99/00GK104231279SQ201410464584
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月12日 优先权日:2014年9月12日
【发明者】宋世华 申请人:贵州世华日升腐植酸有限公司