一种甲磺酸法舒地尔晶型i及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及药物化学【技术领域】，具有公开了一种甲磺酸法舒地尔的新晶型及其制备方法。该晶型的化学稳定性较无定形原料要好，给药品生产、原料药的储藏和运输带来了便利，同时提高了药物的安全性，为药物临床应用提供了安全保障。
【专利说明】一种甲磺酸法舒地尔晶型I及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药物化学【技术领域】，具有涉及一种甲磺酸法舒地尔(FasudilMesylate)的新晶型及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 甲磺酸法舒地尔[六氢-1- (5-异喹啉磺酰基）-1H-1，4-二氮杂卓甲磺酸盐]，其 分子量为387. 48,分子式为C15H21N3O5S2，结构式如下 ：
[0003]
【权利要求】
1. 一种甲磺酸法舒地尔晶型I，其特征在于： 所述晶型I的X-射线粉末衍射图谱在2 Θ角14. 213、15· 533、15· 935、20· 129、21· 867、 24. 123、24. 491度处有特征峰； 所述晶型 I 具有在 2971. 72〇11'2774· Olcm'2706. 48〇11'2421· 10 cm'1488· 18CHT1、 1475. 98cm_\l297. 95cm_\l278. 02cm_\l264. 97cm_1U041. 01cm_\l025. 71cm_\898. 13cm_\ 834. 53〇11'803· 34〇11'785· 02CHT1 处有峰的红外光谱； 所述晶型I的DSC曲线中熔化吸收热峰转变在158. 86°C?162. 28°C，热熔峰160. 96°C。
2. -种甲磺酸法舒地尔晶型I的制备方法，其步骤如下： 称取甲磺酸法舒地尔，按照固液比lg:2~8mL加入有机溶剂与水的混合液，加热至 6(T70°C进行搅拌溶解，然后趁热过滤，滤液自然冷却至室温，然后搅拌析晶:Γ8小时；将析 出的固体过滤，然后在60°C、真空度-0. 10Mpa~-0. 085Mpa的条件下干燥10小时，得到甲磺 酸法舒地尔晶体I; 所述有机溶剂为醇类溶剂或四氢呋喃； 所述有机溶剂与水的混合液为两种溶剂按有机溶剂：水体积比为（49~9) :1混合而得。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于： 所述固液比为lg :3~4mL ; 所述有机溶剂与水的混合液为两种溶剂按有机溶剂：水体积比为32 :1混合而得； 所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或正丁醇。
【文档编号】C07D401/12GK104262325SQ201410464806
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月12日 优先权日:2014年9月12日
【发明者】王朝东, 蔡泽宇, 肖振华, 李勋军 申请人:武汉中有药业有限公司