一种高效低毒杀虫剂乙酰甲胺磷的连续化生产方法
【专利摘要】本发明提供了一种乙酰甲胺磷的连续化生产方法，其步骤包括：(1)酰化反应：将甲胺磷、醋酐、溶剂和催化剂按一定比例连续加入酰化器内，在20-80℃下反应65-240min得到反应液；(2)中和反应：将步骤(1)中的反应液通入中和反应器中，与氨或者氨水在10-50℃下连续混合5-60min得到中和液；(3)萃取：将中和液通入萃取塔进行逆向萃取；(4)蒸发浓缩：将萃取液在双效蒸发器中蒸发浓缩；(5)结晶干燥：将浓缩后的萃取液在5-25℃下结晶，然后将结晶的固体通过过滤机过滤，最后送入干燥机干燥即可得到所述乙酰甲胺磷。本发明实现了乙酰甲胺磷生产过程的连续化操作与自动化控制，具有很强的实用性。
【专利说明】一种高效低毒杀虫剂乙酰甲胺磷的连续化生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及农药生产方法领域，具体地说是一种高效低毒杀虫剂乙酰甲胺磷的连 续化生产方法。
【背景技术】
[0002] 乙酰甲胺磷（又名全效磷），化学名称为0,S-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺，是有 机磷杀虫剂甲胺磷的N-乙酰化衍生物。其结构式为：
[0003]
【权利要求】
1. 一种高效低毒杀虫剂乙酰甲胺磷的连续化生产方法，其步骤包括： (1) 酰化反应：将甲胺磷、醋酐、溶剂和催化剂按一定比例连续加入酰化器内，在 20-80°C下反应65-240min得到反应液；所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯或 者醋酸异丙酯；催化剂为硫酸、磷酸或者硫酸二甲酯； (2) 中和反应：将步骤（1)中的反应液通入中和反应器中，与氨或者氨水在10-50°C下 连续混合5-60min得到中和液，所述中和反应器中pH值为5-9 ; (3) 萃取：将中和液通入萃取塔进行逆向萃取； (4) 蒸发浓缩：将萃取液在双效蒸发器中在50-100°C下蒸发浓缩； (5) 结晶干燥：将浓缩后的萃取液加入冷却结晶器中，在5-25°C下结晶，然后将结晶的 固体通过过滤机过滤，最后送入干燥机干燥即可得到所述乙酰甲胺磷。
2. 根据权利要求1所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法，其特征在于：所述步骤（1)中 的酰化是先在I级酰化器中反应5-60min，然后进入II级酰化器中反应60-180min。
3. 根据权利要求2所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法，其特征在于：所述I级酰化器 为循环管式反应器，II级酰化器为塔式反应器。
4. 根据权利要求2所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法，其特征在于：所述I级酰化器 内反应温度为60°C，反应时间为30min ;所述II级酰化器内反应温度为70°C，反应时间为 120min〇
5. 根据权利要求1所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法，其特征在于：所述步骤（2)中 的中和反应器为循环管式反应器，中和反应器内温度为35°C，反应时间为30min，pH值为 7-8。
6. 根据权利要求1所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法，其特征在于：所述步骤（3)中 萃取塔为填料塔、转盘塔或者筛板塔，萃取塔中萃取剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙 酯或者醋酸异丙酯。
7. 根据权利要求1所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法，其特征在于：所述步骤（4)中 双效蒸发器为升膜蒸发器与降膜蒸发器组合，蒸发温度为80°C。
8. 根据权利要求1所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法，其特征在于：所述步骤（5)中 结晶器为Oslo结晶器、Swenson、DTB结晶器或者FC结晶器，结晶温度为10-15°C。
9. 根据权利要求1所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法，其特征在于：所述步骤（5)中 过滤机为连续带式过滤机、全自动立式、卧式刮刀卸料离心机或者活塞推料离心机。
10. 根据权利要求1所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法，其特征在于：所述步骤（5) 中干燥机为真空耙式干燥机、真空带式干燥机、旋转闪蒸干燥机或气流干燥机，干燥温度为 90。。。
【文档编号】C07F9/24GK104262390SQ201410506091
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】刘安平, 殷宏, 薛光才, 刘孝平, 肖国华, 周骋, 王洪群, 杨雄, 吴军 申请人:湖北沙隆达股份有限公司