双氧萃取橡胶促进剂m的方法及其生产装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种双氧萃取橡胶促进剂M的方法及其生产装置，步骤为：（1)将苯胺，二硫化碳和硫投入反应釜，反应排压后，将物料投入碱溶罐;(2)向碱溶罐加入碱和水质量配比为1:2-3的碱液搅拌，常压加温，温度控制在85-9CTC，搅拌80-100分钟，排出硫化氢；（3)向变化罐加入一半水，并加入酸化剂，再向变化罐打入碱溶罐溶好的物料，然后搅拌温度45-6CTC，搅拌时间1-1.5小时后，继续加水反应，终点后，停止滴酸，静置20-30分钟，打开变化罐下放料阀，物料进入中和罐；(4)向中和罐内滴加酸化剂至溶液呈澄清透亮状。本发明装置简单，操作方便，条件得到的硫化促进剂M纯度高，生产工艺简单，产率高。
【专利说明】双氧萃取橡胶促进剂M的方法及其生产装置
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种橡胶促进剂M，具体涉及一种双氧萃取橡胶促进剂M的方法及其 生产装置。
【背景技术】
[0002] 随着橡胶工业的快速发展，硫化促进剂的研究和生产越来越受到业内人士的重 视。硫化促进剂在橡胶的硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的 反应，提高生产效率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能。2-硫醇基苯骈噻唑M是橡胶 工业中广泛使用的一种通用型促进剂，是目前国内外橡胶硫化促进剂产销量最大的品种， 同时也是生产次磺酰胺类橡胶促进剂的主要原料。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种硫化促进剂M的生产装置，装置简单，操作方便，条件得 到的硫化促进剂M纯度高，产率高。
[0004] 本发明所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法，包括如下步骤：
[0005] (1)将苯胺900-950L，二硫化碳690-720L和硫330-350公斤投入反应釜，在压力 为9. 6-10. 2MPa，温度为230-260°C下反应2-2. 5小时，温度和压力下降时排压，排压后，将 物料投入碱溶罐12 ;
[0006] (2)向碱溶罐12加入碱和水质量配比为1 :2_3的碱液搅拌，常压加温，温度控制 在85-90°C，搅拌80-100分钟后物料、碱和水调匀，排出硫化氢；
[0007] (3)向变化罐加入一半水，并加入酸化剂，再向变化罐打入碱溶罐溶好的物料，然 后搅拌温度45-60°C，搅拌时间1-1. 5小时后，继续加水反应，终点后，停止滴酸，静置20-30 分钟，打开变化罐下放料阀，经过滤槽，物料进入中和罐；
[0008] (4)向中和罐内滴加酸化剂至溶液呈澄清透亮状。
[0009] 步骤（3)中，变化罐中未提取好的物料先进入树脂罐进行进一步提纯后再进入变 化罐进行二次变化。
[0010] 每变化三次变化罐，树脂罐变化一次，三次变化罐过滤完毕后，关闭阀门。
[0011] 步骤⑶中，向树脂罐内加碱500-600L液碱，加热至80-85°C，开启搅拌1-1. 5小 时，停止加热，并加入加水2500-3500L。
[0012] 步骤（3)中酸化剂的配置为：在向配酸罐内打入4250L水，循环加入浓硫酸160L， 温度将至30°C以下时，将340L化氧化氢加入配酸罐，打循环20-30分钟。
[0013] 步骤（3)的终点为：M钠盐呈澄清透亮状，M颗粒似出不出为终点，M钠盐含量小于 5%。
[0014] 双氧萃取橡胶促进剂M的方法用生产装置，包括反应釜13,反应釜13通过管路与 碱溶罐12连接，碱溶罐12通过管路与第一变化罐3连接，第一变化罐3通过管路与第二变 化罐5连接，第二变化罐5通过管路与第三变化罐6连接，第三变化罐6通过管路与中和罐 7连接，中和罐7通过管路与第二配酸罐8连接；第一变化罐3通过第一管路14-1与第一 树脂罐11连接、第二变化罐5通过第二管路14-2与第二树脂罐10连接，第三变化罐6通 过第三管路14-3与第三树脂罐9连接；储水罐1、双氧水罐2和第一配酸罐4分别通过管 路与第一变化罐5的进口连接，第二变化罐3和第三变化罐6分别通过管路与第一变化罐 5的进口连接。
[0015] 第一管路14-1、第二管路14-2和第三管路14-3通过管路连通。
[0016] 各个管路上均设置阀门。
[0017] 本发明中，变化罐所用的水均为废水。节约成本，保护环境。
[0018] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0019] 本发明装置简单，操作方便，条件得到的硫化促进剂M纯度高，工艺简单，产率高。
【专利附图】
【附图说明】
[0020] 图1、本发明的结构示意图；
[0021] 图中，1、储水罐，2、双氧水罐，3、第二变化罐，4、第一配酸罐，5、第一变化罐，6、第 三变化罐，7、中和罐，8、第二配酸罐，9、第三树脂罐，10、第二树脂罐，11、第一树脂罐，12、碱 溶罐，13、反应釜，14-1、第一管路，14-2、第二管路，14-3、第三管路。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合实施例对本发明做进一步的描述。
[0023] 实施例1
[0024] 一种双氧萃取橡胶促进剂M的方法，包括如下步骤：
[0025] (1)高压合成：将苯胺930L，二硫化碳705L和硫345公斤投入反应釜，控制压力为 9. 6-10. 2MPa，温度为230°C反应2. 5小时，温度和压力下降时排压，排压后，将物料投入碱 溶罐12 ;
[0026] (2)碱熔：排清釜内硫化氢，向碱溶罐12加入碱和水质量配比为1 :2. 5的碱液搅 拌，常压加温，温度控制在85°C，高压釜物料转入碱熔，搅拌80分钟后得到粗品M纳盐；
[0027] (3)变化：确认变化罐阀门处于正常状态，向变化罐加入一半离心废水，并加入酸 化剂，再向变化罐打入碱溶罐溶好的物料，然后在60°C搅拌1小时后，继续加废水反应2小 时，终点后，停止滴酸，静置20分钟，打开变化罐下放料阀，经过滤槽，物料进入中和罐；
[0028] (4)中和：滴加酸化剂，溶液呈澄清透亮状。
[0029] 步骤（3)中，变化罐中未提取好的物料先进入树脂罐进行进一步提纯后再进入变 化罐进行二次变化。
[0030] 每变化三次变化罐，树脂罐变化一次，三次变化罐过滤完毕后，关闭阀门。
[0031] 步骤（3)中，向树脂罐内加碱500L质量浓度为8%液碱，打开蒸汽阀，加热至 85°C，开启搅拌1小时，停止加热，并加入加水2500L，终点后不溢出为准。
[0032] 步骤（3)中酸化剂的配置为：在向配酸罐内打入4250L水，循环加入浓硫酸160L， 温度将至30°C以下时，将340L化氧化氢加入配酸罐，打循环30分钟。
[0033] 步骤（3)的终点为：M钠盐呈澄清透亮状，M颗粒似出不出为终点，M钠盐含量小于 5%。
[0034] 如图1所示，双氧萃取橡胶促进剂M的方法用生产装置，包括反应釜13,反应釜13 通过管路与碱溶罐12连接，碱溶罐12通过管路与第一变化罐3连接，第一变化罐3通过管 路与第二变化罐5连接，第二变化罐5通过管路与第三变化罐6连接，第三变化罐6通过管 路与中和罐7连接，中和罐7通过管路与第二配酸罐8连接；第一变化罐3通过第一管路 14-1与第一树脂罐11连接、第二变化罐5通过第二管路14-2与第二树脂罐10连接，第三 变化罐6通过第三管路14-3与第三树脂罐9连接；储水罐1、双氧水罐2和第一配酸罐4分 别通过管路与第一变化罐5的进口连接，第二变化罐3和第三变化罐6分别通过管路与第 一变化罐5的进口连接。
[0035] 第一管路14-1、第二管路14-2和第三管路14-3通过管路连通。
[0036] 各个管路上均设置阀门。
[0037] 实施例2
[0038] 本实施例与实施例1生产装置结构相同。
[0039] 所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法，包括如下步骤：
[0040] (1)高压合成：将苯胺950L，二硫化720L和硫350公斤投入反应釜，控制压力为 10. 2MPa，温度260°C反应时间2小时，温度和压力下降时排压，排压后，将物料投入碱溶罐 12 ；
[0041] ⑵碱吸收：向碱溶罐12加入碱和水质量配比为1 :3的碱液搅拌，常压加温，温度 控制在90 C，揽祥100分钟后物料、喊和水调勾，排出硫化氧；
[0042] (3)变化：向变化罐加入一半水，并加入酸化剂，再向变化罐打入碱溶罐溶好的物 料，然后搅拌温度和时间是多少60°C，时间1小时后，继续加水反应，终点后，停止滴酸，静 置30分钟，打开变化罐下放料阀，经过滤槽，物料进入中和罐；
[0043] (4)中和：向中和罐内滴加酸化剂至溶液呈澄清透亮状。
[0044] 步骤（3)中，变化罐中未提取好的物料先进入树脂罐进行进一步提纯后再进入变 化罐进行二次变化。
[0045] 每变化三次变化罐，树脂罐变化一次，三次变化罐过滤完毕后，关闭阀门。
[0046] 步骤⑶中，向树脂罐内加碱500L质量浓度为8%液碱，加热至85°C，开启搅拌 1-1. 5小时，停止加热，并加入加水3000L，终点后不溢出为准。
[0047] 步骤（3)中酸化剂的配置为：在向配酸罐内打入4250L水，循环加入浓硫酸160L， 温度将至30°C以下时，将340L化氧化氢加入配酸罐，打循环30分钟。
[0048] 步骤（3)的终点为：M钠盐呈澄清透亮状，M颗粒似出不出为终点，M钠盐含量小于 5%。
[0049] 实施例3
[0050] 本实施例与实施例1生产装置结构相同。
[0051] 所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法，包括如下步骤：
[0052] (1)高压合成：将苯胺900L，二硫化碳690L和硫330斤投入反应釜，控制压力为 lOMPa，温度250°C反应时间2小时，温度和压力下降时排压，排压后，将物料投入碱溶罐 12 ；
[0053] (2)碱吸收：向碱溶罐12加入碱和水质量配比为1 :2的碱液搅拌，常压加温，温度 控制在90 C，揽祥90分钟后物料、喊和水调勾，排出硫化氧；
[0054] (3)变化：向变化罐加入一半水，并加入酸化剂，再向变化罐打入碱溶罐溶好的物 料，然后搅拌温度和时间是多少50°C反应1. 5小时后，继续加水反应，终点后，停止滴酸，静 置25分钟，打开变化罐下放料阀，经过滤槽，物料进入中和罐；
[0055] (4)中和：向中和罐内滴加酸化剂至溶液呈澄清透亮状。
[0056] 步骤（3)中，变化罐中未提取好的物料先进入树脂罐进行进一步提纯后再进入变 化罐进行二次变化。
[0057] 每变化三次变化罐，树脂罐变化一次，三次变化罐过滤完毕后，关闭阀门。
[0058] 步骤⑶中，向树脂罐内加碱500L质量浓度为9%液碱，加热至85°C，开启搅拌 1. 5小时，停止加热，并加入加水3000L，终点后不溢出为准。
[0059] 步骤（3)中酸化剂的配置为：在向配酸罐内打入4250L水，循环加入浓硫酸160L， 温度将至30°C以下时，将340L化氧化氢加入配酸罐，打循环25分钟。
[0060] 步骤（3)的终点为：M钠盐呈澄清透亮状，M颗粒似出不出为终点，M钠盐含量小于 5%。
【权利要求】
1. 一种双氧萃取橡胶促进剂M的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将苯胺900-950L，二硫化碳690-720L和硫330-350公斤投入反应釜，控制压力为 9. 6-10. 2MPa，温度230-260°C反应时间2-2. 5小时，温度和压力下降时排压，排压后，将物 料投入喊溶罐（12); (2) 向碱溶罐（12)加入碱和水质量配比为1 :2-3的碱液搅拌，常压加温，温度控制在 85-90°C，搅拌80-100分钟后物料、碱和水调匀，排出硫化氢； (3) 向变化罐加入一半水，并加入酸化剂，再向变化罐打入碱溶罐溶好的物料，然后搅 拌温度45-60°C，搅拌时间1-1. 5小时后，继续加水反应，终点后，停止滴酸，静置20-30分 钟，打开变化罐下放料阀，经过滤槽，物料进入中和罐； (4) 向中和罐内滴加酸化剂至溶液呈澄清透亮状。
2. 根据权利要求1所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法，其特征在于，步骤（3)中，变 化罐中未提取好的物料先进入树脂罐进行进一步提纯后再进入变化罐进行二次变化。
3. 根据权利要求2所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法，其特征在于，每变化三次变化 罐,树脂罐变化一次,三次变化罐过滤完毕后,关闭阀门。
4. 根据权利要求2所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法，其特征在于，步骤（3)中，向 树脂罐内加碱500-600L液碱，加热至80-85°C，开启搅拌1-1. 5小时，停止加热，并加入加水 2500-3500L。
5. 根据权利要求1所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法，其特征在于，步骤（3)中酸化 剂的配置为：在向配酸罐内打入4250L水，循环加入浓硫酸160L，温度将至30°C以下时，将 340L化氧化氢加入配酸罐，打循环20-30分钟。
6. 根据权利要求1所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法，其特征在于，步骤（3)的终点 为：M钠盐呈澄清透亮状，M颗粒似出不出为终点，M钠盐含量小于5%。
7. -种权利要求1所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法用生产装置，包括反应釜 (13)，其特征在于，反应釜（13)通过管路与碱溶罐（12)连接，碱溶罐（12)通过管路与第一 变化罐（3)连接，第一变化罐（3)通过管路与第二变化罐（5)连接，第二变化罐（5)通过管 路与第三变化罐（6)连接，第三变化罐（6)通过管路与中和罐（7)连接，中和罐（7)通过管 路与第二配酸罐（8)连接；第一变化罐（3)通过第一管路（14-1)与第一树脂罐（11)连接、 第二变化罐（5)通过第二管路（14-2)与第二树脂罐（10)连接，第三变化罐（6)通过第三 管路（14-3)与第三树脂罐（9)连接；储水罐（1)、双氧水罐（2)和第一配酸罐（4)分别通 过管路与第一变化罐（5)的进口连接，第二变化罐（3)和第三变化罐（6)分别通过管路与 第一变化罐（5)的进口连接。
8. 根据权利要求7所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法用生产装置，其特征在于，第一 管路（14-1)、第二管路（14-2)和第三管路（14-3)通过管路连通。
9. 根据权利要求7所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法用生产装置，其特征在于，各个 管路上均设置阀门。
【文档编号】C07D277/72GK104211659SQ201410505370
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】蔡强, 蔡超, 蔡帅 申请人:淄博高汇化工有限公司